—минимальное взрывоопасное содержание кислорода в горючей смеси, % об.;

, без—безопасная концентрация кислорода в горючей смеси, % об.;

j _ф — минимальная флегматизирующая концентрация флегматизатора, % об.;

j _ф.без — безопасная флегматизирующая концентрация флегматизатора, % об.

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПОЖАРОВЗРЫВООПАСНОСТИ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

Метод экспериментального определения предпочтителен и является обязательным, если отсутствует апробированный расчетный метод, а также если точность или область применения расчетных методов не удовлетворительна.

4.1. Метод экспериментального определения группы негорючих материалов

Метод не применим для испытания слоистых материалов и материалов с покрытиями и облицовками.

4.1.1. Аппаратура

Схема прибора для определения группы негорючих материалов приведена на черт. 1

4.1.1.1. Печь трубчатого типа внутренним диаметром (75±1) мм, высотой (150±1) мм, толщиной стенки (10±1) мм, изготовленная из огнеупорного материала плотностью (2800±300) кг· м^-3. Труба печи обматывается в один слой электрической спиралью из нихромовой проволоки сечением 1 мм² с сопротивлением (19±1) Ом. Общая толщина стенки с учетом огнеупорного цемента, крепящего электрическую спираль, не должна превышать 15 мм. Трубу печи следует закрепить в центре защитного кожуха. Пространство между трубой и кожухом заполняют несгораемым теплоизоляционным материалом средней плотностью (140±20) кг· м^-3.

4.1.1.2. Защитный экран внутренним диаметром (75±1) мм и высотой 50 мм с отполированной внутренней поверхностью, изготовленный из листовой стали толщиной 1 мм. Снаружи экран теплоизолируют слоем минерального волокна с теплопроводностью (0,04±0,01) Вт · м^-1 · К^-1 при средней температуре 20 °С. Толщина теплоизолирующего слоя — не менее 25 мм.

4.1.1.3. Стабилизатор воздушного потока конической формы, плотно, воздухонепроницаемо присоединенный к основанию печи. Длина стабилизатора 500 мм, внутренний верхний диаметр (75±1) мм и нижний (10.0±0,5) мм. Стабилизатор изготавливают из листовой стали толщиной 1 мм с отполированной внутренней поверхностью. Верхнюю часть стабилизатора длиной не менее 250 мм теплоизолируют с внешней стороны слоем минерального волокна с теплопроводностью (0,04±0,01) Вт · м^-1 · К^-1 при средней температуре 20 °С.

4.1.1.4. Собранные вместе печь, защитный экран и стабилизатор устанавливают на подставку, имеющую основание и вытяжку, служащую для уменьшения тяги у основания конуса стабилизатора. Высота вытяжки — 550 мм. Расстояние между нижним концом стабилизатора и основанием подставки должно составлять не менее 250 мм.

4.1.1.5. Держатель образца, изготовленный из жаростойкой стальной проволоки диаметром 1,5 мм, должен иметь цилиндрическую форму. Основанием держателя является сетка из тонкой стальной жаростойкой проволоки. Высота держателя (50±2) мм, диаметр 47 мм. Держатель образца массой (15±2) г подвешен на трубке из нержавеющей стали с внешним диаметром 6 мм и внутренним — 4 мм.

4.1.1.6. Устройство для опускания образца, состоящее из металлического стержня, скользящего по вертикальной направляющей, позволяет легко опускать образец внутрь печи без касания ее стенки таким образом, чтобы образец точно и надежно располагался в геометрическом центре печи.

4.1.1.7. Термоэлектрические преобразователи с оболочкой из нержавеющей стали внешним диаметром 1,5 мм, максимальным диаметром изолированного рабочего спая не более 0,5 мм, служащие для измерения температуры в печи, на поверхности и внутри образца исследуемого материала. Рабочие спаи трех термоэлектрических преобразователей устанавливают с помощью шаблона на одном горизонтальном уровне, соответствующем средней линии печи (чертеж 2). Термоэлектрический преобразователь T₁, измеряющий температуру в печи, должен быть установлен таким образом, чтобы рабочий спай находился на расстоянии (10,0±0,5) мм от стенки печи. Регулировку его положения осуществляют с помощью направляющей, прикрепленной к защитному экрану. Термоэлектрический преобразователь Т₂, измеряющий температуру на поверхности образца, должен быть установлен таким образом, чтобы рабочий спай имел контакт с образцом с момента начала испытания и располагался диаметрально противоположно положению термоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру в печи. Термоэлектрический преобразователь Т₃, измеряющий температуру внутри образца, должен быть установлен таким образом, чтобы рабочий спай находился в геометрическом центре образца (для чего в образце делают отверстие диаметром 2 мм).

Все новые термоэлектрические преобразователи перед использованием должны подвергаться искусственному старению для снижения отражающей способности.

4.1.1.8. Трехканальный самопишущий прибор, регистрирующий выходные сигналы термоэлектрических преобразователей с погрешностью градуировки не более 1 °С и обеспечивающий непрерывную запись поступающих данных с интервалом не более 0,5 с. Класс точности прибора — не ниже 0,5.

4.1.1.9. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.1.1.10. Для наблюдения за образцом в печи и безопасной работы оператора устанавливают над печью смотровое зеркало с горизонтальным углом отклонения 30°.

4.1.1.11. Регулятор напряжения с выходной мощностью не менее 1,5 кВ· А, погрешность работы которого должна составлять не более 1 % от номинальной величины.

4.1.2. Подготовка к испытаниям

4.1.2.1. Размещение прибора для испытаний должно предусматривать отсутствие воздействия тяги воздуха извне, прямого солнечного света или искусственного освещения, затрудняющих проведение испытания и наблюдение за пламенем внутри печи.

4.1.2.2. Перед проведением испытаний стабилизируют работу печи, предварительно вынув из нее держатель образца с устройством для его опускания. Устанавливают термоэлектрический преобразователь для измерения температуры в печи в соответствии с п. 4.1.1.7. Регулируя величину подаваемого напряжения, нагревают постепенно печь в течение 2 ч до температуры (750±5) °С. Установившаяся температура в печи не должна изменяться более чем на 2°С в течение 10 мин.

4.1.2.3. В случаях проведения испытании в повой печи, при замене или ремонте отдельных узлов прибора, необходимо провести градуировку печи путем измерения температуры стенки печи по трем вертикальным осям в точках, соответствующих середине высоты стенки печи и на уровне 30 мм выше и ниже средней точки с помощью сканирующего устройства с термоэлектрическим преобразователем (чертеж 3). Особое внимание следует уделять обеспечению контакта между термоэлектрическим преобразователем и стенкой печи. Положение термоэлектрического преобразователя нельзя изменять в течение 5 мин до момента регистрации температуры.

Среднее арифметическое значение всех 9 зарегистрированных температур должно составлять (835±10)°С, и такая температура должна поддерживаться перед началом испытаний. Подобранный таким образом режим подачи напряжения на нагревательный элемент поддерживают и в дальнейшем.

4.1.2.4. Для испытаний готовят 5 образцов исследуемого материала диаметром (45_-2) мм, высотой (50±3) мм. Если толщина исследуемого материала составляет менее 50 мм, то образец набирают из нескольких слоев, чтобы обеспечить необходимую высоту. Слои в образце располагают только горизонтально и плотно соединяют между собой стальной проволокой диаметром не более 0,5 мм. Слои в образце располагают таким образом, чтобы рабочий спай термоэлектрического преобразователя, установленного в середине образца, находился внутри слоя материала, а не на границе раздела слоев.

Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого материала.

4.1.2.5. В верхней части образца делают осевое отверстие диаметром 2 мм для размещения термоэлектрического преобразователя. Перед испытанием образцы выдерживают в сушильном шкафу при температуре (60±6) °С в течение 20—24 ч с последующим охлаждением их до температуры окружающей среды. Допускается кондиционирование образцов в соответствии с требованиями НТД на материал.

4.1.2.6. После кондиционирования определяют массу каждого образца с погрешностью не более ±0,1 г.

4.1.3. Проведение испытаний

4.1.3.1. Стабилизируют работу печи согласно п. 4.1.2.2.

4.1.3.2. Подготовленный к испытанию образец помещают в держатель, крепят к нему термоэлектрические преобразователи согласно п. 4.1.1.7, после чего держатель с образцом без каких-либо толчков опускают в печь за время не более 5 с. Включают секундомер сразу же после введения испытуемого образца в печь.

4.1.3.3. В течение всего испытания показания термоэлектрических преобразователей, измеряющих температуру печи и образца, должны регистрироваться самопишущим прибором.

4.1.3.4. Время испытания, как правило, составляет 30 мин. За это время достигается конечное температурное равновесие, регистрируемое термоэлектрическими преобразователями в печи, внутри образца и на его поверхности, различие между показаниями которых не должно превышать 2°С в течение последних 10 мин. В случае, если температурное равновесие не достигнуто за 30 мин, то необходимо продолжить испытание до момента достижения конечного температурного равновесия, проверяя показания термоэлектрических преобразователей с интервалом 5 мин. При достижении температурного равновесия испытание прекращают по окончании последнего 5-минутного интервала; фиксируют продолжительность испытания.

Примечание. Устанавливая критерии оценки равновесия, необходимо учитывать, что показания термоэлектрического преобразователя, установленного в середине образца, всегда должны быть ниже показаний термоэлектрического преобразователя в печи.

4.1.3.5. Образец извлекают из печи и после его охлаждения до температуры окружающей среды взвешивают (с учетом отходов, которые отделились от образца и упали вниз в процессе испытания или после его окончания).

4.1.3.6. Испытанию подлежат все 5 подготовленных образцов. В протоколе отражают все наблюдения, касающиеся поведения каждого образца в процессе испытаний; отмечают все случаи воспламенения для каждого образца и фиксируют их продолжительность.

Воспламенение считают устойчивым при наличии пламени к печи, возникшем при горении образца и продолжающемся 10 с и более.

4.1.4. Оценка результатов

4.1.4.1. Вычисляют разницу (D t) между максимальной и конечной температурами по показаниям термоэлектрических преобразователей в печи, на поверхности и внутри каждого образца.

4.1.4.2. По полученным значениям D t каждого образца вычисляют среднее арифметическое (D t_средн ) изменения температуры в печи, на поверхности и внутри образца по результатам испытаний 5 образцов.

4.1.4.3. На основе данных по определению потери массы каждого образца (в процентном отношении к первоначальной массе образца) вычисляют среднее арифметическое значение потери массы 5 образцов.

4.1.4.4. На основе данных по определению продолжительности горения каждого образца вычисляют среднюю арифметическую продолжительность горения по результатам испытания 5 образцов.

4.1.4.5. Материал относят к группе негорючих, если соблюдены следующие условия:

среднее арифметическое изменение температуры в печи, на поверхности и внутри образца не превышает 50 °С;

среднее арифметическое значение потери массы для 5 образцов не превышает 50 % от их среднего значения первоначальной массы после кондиционирования;

среднее арифметическое значение продолжительности устойчивого горения 5 образцов не превышает 10 с. Результаты испытаний 5 образцов, в которых продолжительность устойчивого горения составляет менее 10 с, принимают равными нулю.

4.1.4.6. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.1.5. Требования безопасности

Прибор для определения группы негорючих материалов следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.2. Косвенное определение группы горючести газов и жидкостей по другим экспериментально определенным показателям пожар о взрывоопасности

4.2.1. Газы

При наличии концентрационных пределов распространения пламени газ относят к горючим; при отсутствии концентрационных пределов распространения пламени и наличии температуры самовоспламенения газ относят к трудногорючим; при отсутствии концентрационных пределов распространения пламени и температуры самовоспламенения газ относят к негорючим.

4.2.2. Жидкости

При наличии температуры воспламенения жидкость относят к горючим; при отсутствии температуры воспламенения и наличии температуры самовоспламенения жидкость относят к трудногорючим. При отсутствии температур вспышки, воспламенения, самовоспламенения, температурных и концентрационных пределов распространения пламени жидкость относят к группе негорючих.

4.3. Метод экспериментального определения группы трудногорючих и горючих твердых веществ и материалов

Метод применяют для оценки горючести неметаллических материалов, содержащих в своем составе более 3 % масс. органических веществ. Метод не применим для испытания материалов, имеющих одностороннее огнезащитное или негорючее покрытие. Для строительных материалов заключение о группе горючести делают по результатам испытаний по СТ СЭВ 2437.

4.3.1. Аппаратура

4.3.1.1. Прибор ОТМ (чертеж 4) состоит из керамической реакционной камеры прямоугольной формы высотой (295±2) мм и имеющей в сечении квадрат со стороной (88±2) мм, установленной на металлическую подставку; газовой горелки внутренним диаметром (7,0±0,1) мм; механизма ввода образца с держателем, фиксирующим положение образца в центре реакционной камеры; зонта с рукояткой, установленного соосно на верхнюю кромку реакционной камеры, и смотрового зеркала для наблюдения за образцом в реакционной камере.

4.3.1.2. Для измерения температуры газообразных продуктов горении используют термоэлектрический преобразователь диаметром электродов 0,5 мм, рабочий спай которого располагают в центре зонта на расстоянии 15 мм от его верхней кромки.

4.3.1.3. Регистрирующий температуру прибор с диапазоном измерения от 0 до 800 °С, класс точности не ниже 0,5.

4.3.1.4. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.3.1.5. Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, погрешностью измерения не более 0,1 г.

4.3.2. Подготовка к испытаниям

4.3.2.1. Для испытания готовят 3 образца материала длиной (60±1) мм, высотой (150±3) мм и фактической толщиной, но не более 30 мм. Для сыпучих веществ готовят 3 корзиночки прямоугольной формы длиной (60±1) мм, шириной (10±1) мм, высотой (150±3) мм, в которые помещают (90±1) см³ вещества. Корзиночки должны быть выполнены из сетки с размерами ячеек не более 1,0 мм; материал сетки—проволока из жаростойкой стали диаметром 0,55 мм. Материалы, способные при нагревании плавиться, помещают в мешочки прямоугольной формы длиной (65±1) мм, шириной (10±1) мм, высотой (160±1) мм. Мешочки делают из стеклоткани толщиной 0,10—0,15 мм, швы сшивают негорючими нитками или металлическими скрепками.

4.3.2.2. Подготовленные образцы выдерживают в вентилируемом сушильном шкафу при температуре (60 ±5) °С не менее 20 ч. затем охлаждают до температуры окружающей среды, не вынимая их из шкафа. Допускается кондиционирование образцов в соответствии с требованиями технических условий на материал.

4.3.2.3. После кондиционирования образцы взвешивают с погрешностью не более ±0,1 г. Сыпучие вещества взвешивают вместе с корзиночками, а плавящиеся—с мешочками. Образцы одного материала (вещества) не должны отличаться по массе более чем на 2 %.

4.3.2.4. Внутреннюю поверхность реакционной камеры перед испытанием покрывают двумя слоями алюминиевой фольги толщиной не более 0,2 мм, которую по мере прогорания или загрязнения продуктами горения заменяют на новую.

4.3.2.5. Пригодность установки к работе проверяют по стандартному образцу — древесине глубокой пропитки, потеря массы которого после испытания должна составлять (20,6±1,4) %. Стандартные образцы изготавливают согласно ГОСТ 16363 (п. 2).

4.3.3. Проведение испытаний

4.3.3.1. Образец исследуемого материала закрепляют в держателе и при помощи шаблона проверяют положение образца относительно его вертикальной оси.

4.3.3.2. Включают прибор для регистрации температуры, зажигают газовую горелку и регулируют расход газа так, чтобы контролируемая в течение 3 мин температура газообразных продуктов горения составляла (200±5) °С.

4.3.3.3. Держатель с образцом вводят в камеру за время не более 5 с и испытывают в течение (300±2) с или до достижения максимальной температуры отходящих газообразных продуктов горения материала, при этом регистрируют время ее достижения.

Если при испытании максимальная температура не превышает 260 °С, то продолжительность испытания составляет (300±2) с.

После чего горелку выключают. Образец выдерживают в камере до полного остывания (комнатной температуры). Остывший образец извлекают из камеры и взвешивают.

Если при испытании максимальная температура превысила 260 °С, то продолжительность испытания определяется временем .достижения максимальной температуры. Горелку выключают, образец извлекают из камеры и после остывания взвешивают.

4.3.3.4. После получения данных по п. 4.3.3.3 проводят два аналогичных испытания с новыми образцами.

4.3.3.5. После каждого испытания необходимо очистить от сажи рабочий спай термоэлектрического преобразователя.

4.3.4. Оценка результатов

4.3.4.1. Максимальное приращение температуры (D t_max) вычисляют по формуле

D t_max = t_max — t₀, (1)

где t_max — максимальная температура газообразных продуктов горения исследуемого материала, °С;

t₀ — начальная температура испытания, равная 200°С.

4.3.4.2. Потерю массы образца (D m) в процентах вычисляют по формуле

, (2)

где m_н — масса образца до испытания, г;

m_к — масса образца после испытания, г.

4.3.4.3. По значению максимального приращения температуры D t_max и потере массы D m материалы классифицируют:

трудногорючие — D t_max < 60°C и D m <60%;

горючие — D t_max і 60°С или D m і 60 %.

Горючие материалы подразделяют в зависимости от времени (t ) достижения t_max на:

трудновоспламеняемые t > 4 мин;

средней воспламеняемости — 0,5 Ј t Ј 4 мин;

легковоспламеняемые — t < 0,5 мин.

При классификации материалов, пропитанных негорючими составами или с нанесенными на них огнезащитными покрытиями, используют только показатель D t_max.

4.3.4.4. Если по результатам испытаний трех образцов в одном из них будет превышено любое из классификационных значений в устанавливаемой группе горючести, то проводят дополнительные испытания на трех образцах. Если в дополнительных испытаниях будет превышено одно из классификационных значений, то материал относят к ближайшей (более опасной) по горючести группе.

4.3.4.5. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.3.5. Требования безопасности

Прибор ОТМ устанавливают в вытяжном шкафу, в свободном проеме которого скорость движения воздуха не более 1,5 м· с^-1. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.4. Метод экспериментального определения температуры вспышки жидкостей в закрытом тигле

Метод реализуется в диапазоне температур от минус 15 до 360 °С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.

4.4.1. Аппаратура

Прибор для определения температуры вспышки в закрытом тигле должен включать в себя следующие элементы.

4.4.1.1. Тигель (чертеж 5) высотой (55,9±0,1) мм, внутренним диаметром 50,8 мм, выполненный из коррозионностойкого металла, имеет указатель уровня заполнения на глубине 21,8 мм от верхнего края тигля. Тигель снабжен хорошо пригнанной крышкой с мешалкой, открывающейся заслонкой и зажигающей горелкой. Источником пламени в горелке может быть любой горючий газ (допускается использование других источников пламени, удовлетворяющих требованиям п. 4.4.2.4).

4.4.1.2. Воздушная баня для нагревания тигля с исследуемой жидкостью.

Примечание. Нагревание тигля с вязкий жидкостью типа лаков, красок, эмалей, нефтяных и аналогичных продуктов (далее — лаков) можно проводит) в жидкостной бане достаточной теплоемкости, позволяющей регулировать скорость нагрева в заданном режиме. Допускается использовать автоматические аппараты для определения температуры вспышки, которые позволяет экономить время эксперимента, использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками, оправдывающими их применение. При использовании автоматических аппаратов необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.

В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную.

4.4.1.3. Термометры типов ТН 1—1, ТН 1—2, ТН-6 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1 °С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.

4.4.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости.

4.4.2. Подготовка к испытаниям

4.4.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.

4.4.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже 50 °С, охлаждают до температуры, которая не менее чем на. 17 °С ниже предполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких жидкостей перед испытанием нагревают до достаточной текучести.

4.4.2.3. Исследуемую жидкость наливают в чистый сухой тигель. до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.

4.4.2.4. Тигель закрывают крышкой и устанавливают в нагревательную баню, вставляют термометр и зажигают горелку, регулируя пламя так, чтобы оно имело форму шара диаметром (4,0±0,5) мм.

Примечание. Температуру жидкостной бани при определении температуры вспышки лаков устанавливают примерно на 5 °С ниже предполагаемой температуры вспышки.

4.4.2.5. Пригодность аппарата к работе проверяют по стандартным образцам ГСО 4088—87—4092—87, значение температуры вспышки которых приведены в табл. 4.

Таблица 4

4.4.3. Проведение испытаний

4.4.3.1. Включают перемешивающее устройство, обеспечивая частоту вращения от 1,5 до 2,0 с^-1. При испытании лаков ограничений на частоту вращения мешалки не вводят.

4.4.3.2. Включают обогрев прибора и нагревают исследуемую жидкость со скоростью 5—6 °С/мин. При испытании лаков скорость нагревания должна составлять не более 1 °С за 3 мин. При. использовании жидкостной бани нагревание ведут с такой скоростью, чтобы разница между температурами жидкости в бане и исследуемого образца в закрытом тигле не превышала 2°С.

4.4.3.3. Испытание на вспышку начинают проводить при достижении температуры образца на 17 °С ниже предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждый 1 °С повышения температуры для жидкостей с температурой вспышки до 104 °С и через каждые 2°С — для жидкостей с температурой вспышки более 104°С.

Испытание на вспышку для лаков начинают проводить за 5 ° С до предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 0,5 °С повышения температуры.

4.4.3.4. В момент испытания на вспышку перемешивание прекращают. Поворотом пружинного механизма открывают заслонку на крышке и опускают пламя горелки внутрь тигля за время 0,5 с, оставляют горелку в нижнем положении 1 с и быстро возвращают в исходное положение. Следят за пламенем при открывании и закрывании заслонки.

4.4.3.5. За температуру вспышки принимают показания термометра в момент появления первого пламени над поверхностью жидкости. Вспышку паров исследуемой жидкости над поверхностью крышки тигля не учитывают. Испытание на вспышку (в случае ее отсутствия) прекращают при достижении температуры кипения исследуемой жидкости..

4.4.3.6. Если пламя горелки погасло в момент открывания крышки, результат этого определения не учитывают.

4.4.3.7. Если испытанию подвергают жидкость с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительное определение по пп. 4.4.2.3—4.4.3.6. Этот результат не учитывают, если расхождение между предварительным и последующим испытанием превышает величину, указанную в п. 4.4.4.2.

Примечание. Для лаков, содержащих летучие компоненты, общее время испытания не должно превышать 1 ч.

4.4.4. Оценка результатов

4.4.4.1. За температуру вспышки исследуемой жидкости принимают среднее арифметическое значение температур вспышки, полученных на двух образцах при испытании лаков и на 3 образцах .при испытании других жидкостей, с поправкой на атмосферное давление. Поправку (D t) на атмосферное давление в °С вычисляют по формуле

D t = 0,27 · (101,3 - р_а), (3)

где р_а - атмосферное давление, кПа.

4.4.4.2. Сходимость и воспроизводимость метода не должна превышать значений, указанных в табл. 5.

Таблица 5

°С

4.4.4.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.4.5. Требования безопасности

Прибор для определения температуры вспышки следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.5. Метод экспериментального определения температуры вспышки жидкостей в открытом тигле

Метод реализуется в диапазоне температур от минус 15 до 360 °С и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.

4.5.1. Аппаратура

Прибор для определения температуры вспышки в открытом тигле включает в себя следующие элементы.

4.5.1.1. Тигель с внутренним указателем уровня заполнения (чертеж 6), выполненный из коррозионностойкого материала.

4.5.1.2. Устройство для нагревания тигля, обеспечивающее скорость нагревания до 17°С/мин.

Примечание. Допускается использование прибора ТВ с фарфоровым тиглем низкой формы № 5 по ГОСТ 9147 или аналогичным ему металлическим (чертеж 7), а также автоматических аппаратов для определения температуры вспышки, которые позволяют экономить время испытании, использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками, оправдывающим их применение. При использовании автоматических приборов для испытаний необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.

В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную.

4.5.1.3. Термометры типа ТН-2 и ТИН-3 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1°С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.

4.5.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости.

4.5.1.5. Трехстворчатый экран с шириной створки 460 мм и высотой 610 мм для защиты тигля от потоков воздуха.

4.5.1.6. Газовая горелка, имеющая пламя в форме шара диаметром (4,0±0,5) мм.

4,5.2. Подготовка к испытаниям

4.5.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.

4.5.2.2. Образец жидкости, имеющей температуру вспышки ниже 79 °С, охлаждают до температуры, которая на 28 °С меньше предполагаемой температуры вспышки. Образцы вязких жидкостей предварительно нагревают до достаточной текучести, но не более чем до температуры, которая на 5°С ниже предполагаемой температуры вспышки.

4.5.2.3. Прибор устанавливают на ровной устойчивой поверхности в таком месте, где нет заметного движения воздуха и свет настолько затемнен, что вспышка хорошо видна.

Примечание. Результаты испытаний, проведенных в лаборатории под тягой или в другом месте, где имеется вытяжка, не вполне надежны.

4.5.2.4. Исследуемую жидкость наливают в чистый сухой тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше указанной метки.

Примечание. При использовании прибора ТВ исследуемую жидкость наливают до уровня на 12 мм ниже края тигля.

4.5.2.5. Тигель устанавливают на нагревательную пластину аппарата для определения температуры вспышки и воспламенения в открытом тигле; в тигель опускают термометр на расстоянии 6 мм от дна, помещая его в точке, лежащей посередине между центром и стенкой тигля. Зажигают газовую горелку.

4.5.2.6. Пригодность аппарата к работе проверяют по стандартным образцам ГСО 4407—89—4409—89, значение температуры вспышки которых приведены в табл. 6.

Таблица 6

°С

4.5.3. Проведение испытаний

4.5.3.1. Включают обогрев прибора. При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки выше 79 °С скорость нагревания должна быть 14—17°С/мин. За 56 °С до предполагаемой температуры вспышки нагревание уменьшают настолько, чтобы скорость повышения температуры за последние 28 °С до температуры вспышки была равна 5—6 °С/мин.

При испытании жидкостей с предполагаемой температурой вспышки ниже 79 °С скорость повышения температуры должна составлять 5—6 °С/мин.

Примечание. При испытании вязких жидкостей типа лаков нагревание за 5 ° С до предполагаемой температуры вспышки следует проводить со скоростью 1 °С за 3 мин.

4.5.3.2. Испытание на вспышку начинают при достижении температуры образца на 28 °С (5 °С для лаков) ниже предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 2°С (1°С для лаков) повышения температуры. Перед испытанием лаков на вспышку перемешивают образец в течение 3—4 с при помощи стеклянной палочки, погружая ее на глубину 12—15 мм. Затем палочку вынимают и проводят испытания на вспышку.

4.5.3.3. При испытании на вспышку пламя газовой горелки проводят при равномерном непрерывном движении от одной стороны тигля до другой в горизонтальной плоскости не более чем на 2 мм выше верхнего края тигля и только в одном направлении. Каждый последующий раз пламя перемещают в противоположном направлении, затрачивая на его перемещение примерно 1 с.

4.5.3.4. За температуру вспышки в открытом тигле принимают температуру, показываемую термометром при появлении пламени над частью или над всей поверхностью жидкости. Вспышку не следует путать с голубоватым ореолом, иногда окружающим испытательное пламя.

4.5.3.5. Если испытывают жидкость с неизвестной температурой вспышки, то проводят предварительное определение по пп. 4.5.2.4—4.5.3,4, нагревая при этом образец с постоянной скоростью 5—6 °С/мин.

4.5.3.6. В случае отсутствия температуры вспышки (при испытании индивидуальной жидкости) нагревание и испытание образца прекращают при достижении температуры кипения.

Примечание. При испытании смесей, содержащих легкокипящие негорючие или трудногорючие компоненты, нагревание ведут до выкипания названных компонентов. Особенности проведения такого испытания отмечают в протоколе.

4.5.4. Оценка результатов

4.5.4.1. За температуру вспышки исследуемой жидкости принимают среднее арифметическое значений температуры вспышки, полученных на 3 образцах с поправкой на атмосферное давление, рассчитываемой по формуле (3).

4.5.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 8°С.

4.5.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 16 °С.

4.5.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.5.5. Требования безопасности

Прибор для определения температуры вспышки следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должна удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.6. Метод экспериментального определения температуры воспламенения жидкостей

Метод реализуют в диапазоне температур от минус 15 до 360 °С и не применяют для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей.

4.6.1. Аппаратура

Температуру воспламенения определяют в приборах, применяемых для определения температуры вспышки в открытом тигле (см. п. 4.5.1).

4.6.2. Подготовка к испытаниям (см. п. 4.5.2).

4.6.3. Проведение испытаний

4.6.3.1. Метод определения температуры воспламенения может существовать как самостоятельный метод или осуществляться одновременно с температурой вспышки па том же образце. После получения вспышки согласно п. 4.5.3.4 образец продолжают нагревать в том же режиме, что и при определении температуры вспышки. Испытание на воспламенение проводят через каждые 2 °С повышения температуры.

4.6.3.2. За температуру воспламенения принимают температуру испытания, при которой образующиеся над поверхностью жидкости пары воспламеняются от пламени газовой горелки и продолжают гореть не менее 5 с после его удаления.

4.6.4. Оценка результатов

4.6.4.1. За температуру воспламенения исследуемой жидкости принимают среднее арифметическое значений температуры воспламенения, полученных на трех образцах с поправкой на атмосферное давление, вычисляемой по формуле (3).

4.6.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 8 °С.

4.6.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 16 °С.

4.6.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.6.5. Требования безопасности

Прибор для определения температуры воспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.7. Метод экспериментального определения температуры воспламенения твердых веществ и материалов

Метод реализуют в диапазоне температур от 25 до 600 °С и не применяют для испытания металлических порошков.

4.7.1. Аппаратура

Схема прибора для определения температуры воспламенения приведена на чертеже 8.

4.7.1.1. Прибор ОТП, представляющий собой вертикальную электропечь с двумя коаксиально расположенными цилиндрами, выполненными из кварцевого стекла. Один из цилиндров внутренним диаметром (80±3) мм, высотой 240 мм является реакционной камерой; второй цилиндр такой же высоты имеет внутренний диаметр (101±3) мм. На цилиндры навиты спиральные электронагреватели общей мощностью не менее 2 кВт, что позволяет создавать температуру рабочей зоны 600 °С за время не более 40 мин.

4.7.1.2. Для размещения образца исследуемого вещества (материала) применяют контейнер диаметром (45±1) мм, высотой (18,0—о,4) мм, выполненный из стальной сетки или стального листа толщиной не более 0,5 мм. Контейнер устанавливают в кольцо держателя диаметром (49,0±0,6) мм. Держатель представляет собой металлическую трубку из жаростойкой стали с приваренным в нижней части кольцом для размещения контейнера.

47.1.3. Газовая горелка для зажигания образца, представляющая собой трубку внутренним диаметром (6±1) мм, выполнена из жаростойкой стали, запаяна снизу и имеет на боковой поверхности отверстие диаметром (0,8±0,1) мм на расстоянии (5,0±0,3) мм от запаянного конца.

4.7.1.4. Ламинатор, выполненный из листовой жаростойкой стали в форме конуса верхним диаметром не более 78 мм, нижним диаметром не более 11 мм и длиной (500±5) мм, служит для подачи естественного потока воздуха в реакционную камеру.

4.7.1.5. Термоэлектрические преобразователи диаметром термоэлектродов не более 0,5 мм. Термоэлектрический преобразователь 9 служит для измерения температуры образца и расположен таким образом, чтобы обеспечивался контакт с дном и стенкой контейнера (черт. 8). Термоэлектрический преобразователь 10 служит для контроля и регулирования температуры печи и расположен внутри реакционной камеры на расстоянии (140±5) мм от верхнего края камеры и (5±1) мм от стенки камеры. Погрешность измерения регулирующего и регистрирующего температуру приборов не должна превышать 0,5 %.

4.7.1.6. Зеркало для наблюдения за образцом внутри камеры.

4.7.1.7. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.7.1.8. Шаблоны для определения расстояния от нижнего края горелки до поверхности образца и для центровки контейнера внутри камеры.

4.7.1.9. Источник сжатого воздуха для горелки с расходом до 40 л· ч^-1.

4.7.2. Подготовка к испытаниям

4.7.2.1. Для испытаний готовят 10—15 образцов исследуемого вещества (материала) массой но (3,0±0,1) г. Образцы ячеистых материалов должны иметь цилиндрическую форму диаметром (45±1) мм. Пленочные и листовые материалы набирают в стопку диаметром (45±1) мм, накладывая слои друг на друга до достижения указанной массы.

4.7.2.2. Перед испытанием образны кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 12423 или технических условий на материал. Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого вещества (материала).

4.7.2.3. В зависимости от объема образца определяют с помощью шаблонов и фиксируют положение контейнера внутри камеры и расстояние между газовой горелкой и поверхностью образца.

4.7.2.4. Пригодность установки к работе, проверяют по стандартному веществу — органическому стеклу (ГОСТ 10667), температура воспламенения которого равна (265±10) °С.

4.7.3. Проведение испытаний

4.7.3.1. Нагревают реакционную камеру до температуры начала разложения исследуемого вещества (материала) или до 300 °С.

4.7.3.2. Регулируя подачу газа и воздуха в горелку, формируют пламя газовой горелки в виде клина длиной (10±2) мм.

4.7.3.3. Извлекают из камеры держатель с контейнером. В контейнер помещают образец за время не более 15 с и вводят его в реакционную камеру. Электропривод газовой горелки включают в заданный режим работы. Периодичность подвода газовой горелки к образцу на расстояние (10±1) мм от его поверхности должна составлять (10±2) с. Наблюдают за образцом в рабочей камере с помощью зеркала.

4.7.3.4. Если при температуре испытания образец воспламенится, то испытание прекращают, горелку останавливают в положении “вне печи”, контейнер с образцом извлекают из камеры. Отмечают в протоколе температуру воспламенения и следующее испытание проводят с новым образцом при меньшей температуре (например, на 50 °С меньше).

Если в течение 20 мин образец не воспламенится или ранее этого времени полностью прекратится дымовыделение, то испытание прекращают и в протоколе отмечают отказ.

За температуру испытания принимают показания термоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру образца.

4.7.3.5. Методом последовательных приближений, используя новые образцы и изменяя температуру испытания, определяют минимальную температуру образца, при которой за время выдержки в печи не более 20 мин образец воспламенится и будет гореть более 5 с после удаления горелки, а при температуре на 10 °С меньше воспламенение отсутствует.

4.7.4. Оценка результатов

4.7.4.1. За температуру воспламенения исследуемого вещества (материала) принимают среднее арифметическое двух температур, отличающихся не более чем на 10 °С, при одной из которых наблюдается воспламенение 3 образцов, а при другой — три отказа. Полученное значение температуры округляют с точностью до 5°С.

4.7.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 7 °С.

4.7.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 20 °С.

4.7.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.7.5. Требования безопасности

Прибор для определения температуры воспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.8. Метод экспериментального определения температуры самовоспламенения газов и жидкостей

4.8.1. Аппаратура

Допускается определение температуры самовоспламенения по специальной программе в иной аппаратуре (по сравнению с описанной в п. 4.8.1) в случаях, необходимых с точки зрения разработчика системы обеспечения пожаровзрывобезопасности объекта.

Установка для определения температуры самовоспламенения (чертеж 9) должна включать в себя следующие элементы.

4.8.1.1. Реакционный сосуд в виде колбы Erlenmeyer вместимостью 200 см³ из кварцевого стекла (Кн-200 по ГОСТ 19908). Химически чистая колба должна использоваться для испытания каждого вещества и проведения основной серии испытаний.

Примечание. Если температура самовоспламенения исследуемого вещества превышает температуру размягчения стекла колбы, допускается применять аналогичные колбы из металла (это надо отмечать в протоколе испытаний).

4.8.1.2. Воздушный термостат, обеспечивающий равномерный нагрев колбы до заданной температуры. Колбу следует считать равномерно нагретой и состояние проведения испытания удовлетворительным, если полученные значения температур самовоспламенения соответствуют данным из табл. 7 c допустимыми отклонениями согласно п. 4.8.3.2.

Таблица 7

Примечание. Вещества, используемые для проверки работы термостата, должны иметь чистоту не менее 99,9 %.

4.8.1.3. Для измерения температуры колбы используют калиброванные термоэлектрические преобразователи (один. или несколько) максимальным диаметром рабочего спая не более 0,8 мм, Термоэлектрические преобразователи располагают в выбранных точках в тесном контакте с внешней поверхностью колбы. При использовании нескольких термоэлектрических преобразователей за температуру испытания принимают среднее арифметическое значение наименьшей и наибольшей температур по показаниям термоэлектрических преобразователей. Расхождения между показаниями термоэлектрических преобразователей не должно превышать 1 %.

4.8.1.4. Для дозирования исследуемых веществ применяют шприцы и пипетки.

Для дозированной подачи жидкостей используют: а) шприц вместимостью от 0,25 до 1 см³ (цена деления не более 0,01 см³) с иглой из нержавеющей стали максимальным диаметром 0,15 мм; б) калиброванную пипетку вместимостью 1 см³, обеспечивающую подачу 1 см³ дистиллированной воды в 35—40 капель.

Для дозированной подачи газов рекомендуется использовать газонепроницаемый стеклянный калиброванный шприц вместимостью 200 см³ (цена деления не более 10 см³), снабженный трехходовым краном (чертеж 10).

Для дозированной подачи паст, готовых красок, мастик т. п. веществ готовят несколько навесок, отличающихся друг от друга на 0,05—0,10 г с погрешностью не более 0,01 г.

Примечание. Допускается использовать другие дозирующие средства., обеспечивающие требуемые параметры.

4.8.1.5. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с:

для определения периода индукции.

4.8.1.6. Наблюдение за реакцией в колбе осуществляется датчиком обнаружения пламени или с помощью зеркала, которое устанавливают на высоте (250±10) мм над колбой.

4.8.2. Проведение испытаний

4.8.2.1. Температуру внутри термостата предварительно регулируют таким образом, чтобы было обеспечено равномерное нагревание колбы до необходимого значения температуры.

4.8.2.2. Введение пробы в колбу

Рекомендуемый объем пробы для предварительного испытания жидкостей 0,07 см³, газов 20 см³, паст, мастик и т. п. 0,2 г.

Пробу исследуемого вещества вводят в центр колбы за время не более 2 с; пробу газа вводят в колбу с расходом около 25 см³ · с^-1. После ввода пробы дозирующее устройство быстро отводят. Во время подачи жидкости следует избегать ее попадания на стенки колбы. Навеску пасты, мастики и т. п. вещества допускается вносить в колбу на алюминиевой фольге.

Примечание. При испытании веществ с температурой кипения, близкой или равной комнатной температуре, необходимо принять соответствующие меры, чтобы не произошло изменение агрегатного состояния вещества перед введением его в колбу (например, охладить).

4.8.2.3. В момент окончания ввода пробы в колбу включают секундомер и наблюдают за содержимым колбы до появления пламени и/или взрыва. В этот момент секундомер останавливают и регистрируют период индукции самовоспламенения. Если пламя и/или взрыв не наблюдается, секундомер останавливают через 5 мин и испытание прекращают.

4.8.2.4. После каждого испытания колбу продувают сухим воздухом, после чего она должна принять необходимую температуру испытания. В случае загрязнения колбы твердыми продуктами сгорания ее очищают или заменяют чистой.

4.8.2.5. Испытания повторяют при различных температурах и с различными объемами проб до достижения минимальной температуры самовоспламенения (что определяют по графику зависимости температуры самовоспламенения от массы пробы, см. чертеж 11).

4.8.2.6. Основную серию испытаний проводят с наиболее легко самовоспламеняющимся количеством вещества через интервал температуры 2°С до тех пор, пока не будет определена наименьшая температура, при которой наблюдается самовоспламенение образца, а при температуре на 2 °С ниже при пятикратном повторении испытания самовоспламенение не происходит.

4.8.3. Оценка результатов

4.8.3.1. За температуру самовоспламенения исследуемого вещества принимают наименьшую температуру испытаний, при которой наблюдалось самовоспламенение образца в условиях, предусмотренных в п. 4.8.2.6.

4.8.3.2. Сходимость метода при доверительной вероятность 95 % не должна превышать 2 %.

4.8.3.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 5 %.

4.8.3.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.8.4. Требования безопасности

Прибор для определения температуры самовоспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.9. Метод экспериментального определения температуры самовоспламенения твердых веществ и материалов

Метод реализуется в диапазоне температур от 25 до 600 °С и не применим для испытания металлических порошков.

4.9.1. Аппаратура

Аппаратура для определения температуры самовоспламенения твердых веществ и материалов — по п. 4.7.1.

Газовую горелку при определении температуры самовоспламенения не используют, она находится в положении “вне печи”.

4.9.2. Подготовка к испытаниям — в соответствии с п. 4.7.2.

4.9.3. Проведение испытаний

4.9.3.1. Нагревают рабочую камеру до температуры, превышающей на 200 °С температуру начала разложения исследуемого вещества (материала), или до 500 °С.

4.9.3.2. После установления в рабочей камере стационарного температурного режима, определяемого но постоянству показаний двух термоэлектрических преобразователей, извлекают из камеры контейнер, заполняют его образцом за время не более 15 с и опускают внутрь камеры. Наблюдают за образцом с помощью зеркала.

4.9.3.3. Если при заданной температуре испытания наблюдается самовоспламенение, то следующее испытание проводят при меньшем температуре (например, на 50 °С).

Если в течение 20 мин или до момента полного прекращения дымовыделения самовоспламенение не наблюдается, испытание прекращают и в протоколе отмечают отказ.

4.9.3.4. Методом последовательных приближений определяют минимальную температуру рабочей камеры, при которой образец самовоспламеняется и горит более 5 с, а при температуре на 10 °С меньше—.наблюдается отказ.

4.9.4. Оценка результатов

4.9.4.1. За температуру самовоспламенения исследуемого вещества (материала) принимают среднее арифметическое двух температур, отличающихся не более чем на 10 °С, при одной из которых наблюдается самовоспламенение 3 образцов, а при другой — три отказа. Полученное значение температуры самовоспламенения округляют с точностью до 5 °С.

4.9.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 5 °С.

4.9.4-3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 17 °С.

4.9.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.9.5. Требования безопасности

Прибор для определения температуры самовоспламенения следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.009 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.10. Метод экспериментального определения пределов распространения пламени по газо- и паровоздушным смесям.

Метод применим для определения концентрационных пределов распространения пламени (далее — пределов) при атмосферном давлении и температуре от 15 до 150 °С.

Метод не применим для определения пределов холодных пламен, а также веществ:

околопредельные смеси которых чувствительных к детонации;

склонных к термическому разложению или полимеризации при температурах испытаний;

способных вызвать в результате самопроизвольных химических реакций изменение состава смеси или ее взрыв до момента зажигания;

высоковязких типа клея, лаков, красок и т. д. с растворенными или взвешенными в них твердыми компонентами;

парциальное давление которых в смеси, соответствующей расчетному пределу, больше, чем половина давления насыщенного пара при температуре испытания;

температура самовоспламенения которых меньше величины (t_и +20) °С, где t_и — температура испытания.

Пределы, полученные по данному методу, не могут быть использованы для обеспечения взрывобезопасности трубчатых агрегатов с диаметром труб менее 50 мм.

4.10.1. Аппаратура

Установка для определения концентрационных пределов распространения пламени (чертеж 12) включает в себя следующие элементы.

4.10.1.1. Термошкаф, представляющий собой ящик с теплоизолированными стенками, имеющий электронагреватели, вентилятора продувочные окна с задвижками, дверь со смотровым окном, концевой выключатель.

Электронагреватели термошкафа совместно с изоляцией должны обеспечивать нагревание внутреннего объема термошкафа с расположенными в нем узлами установки до температуры (150±5) °С в течение 1 ч.

Вентилятор должен обеспечивать циркуляцию воздуха вокруг электронагревателя, а также во всем объеме термошкафа для создания однородного поля температур с максимальной разницей в двух любых точках не более 5 °С; электродвигатель вентилятора должен иметь электрический тормоз для быстрой остановки.

Продувочные окна с задвижками должны обеспечивать продувку объема термошкафа воздухом за время не более 15 мин..

Дверь со смотровым окном должна обеспечивать доступ ко всем узлам установки внутри термошкафа и возможность визуального наблюдения за пламенем в реакционном сосуде.

Концевой выключатель служит для включения источника зажигания.

Конструкция термошкафа должна обеспечивать относительную его газонепроницаемость для создания необходимых санитарно-гигиенических условий на рабочем месте.

Все металлические элементы, расположенные внутри термошкафа, и его внутренние стенки должны быть выполнены из коррозионностойкой стали.

4.10.1.2. Реакционный сосуд, представляющий собой цилиндр с внутренним диаметром (300±10) мм, высотой (800±30) мм и толщиной стенки не менее 2 мм, герметично закрываемый неподвижной верхней и подвижной нижней крышками.

Реакционный сосуд крепят вертикально внутри термошкафа. Расстояние от нижнего торца реакционного сосуда до нижней стенки термошкафа, обеспечивающее свободный выход продуктов горения из сосуда, должно быть от 100 до 150 мм.

Реакционный сосуд должен иметь электроды зажигания, два конвективных перемешивателя, огнепреградитель, температурный датчик, продувочное отверстие, смотровое окно, механизм управления нижней крышкой, вводы и выводы газов.

Электроды служат для зажигания смесей в реакционном сосуде. Они представляют собой металлические стержни диаметром (3,0±0,3) мм, устанавливаемые горизонтально и соосно друг к другу в диаметральной плоскости реакционного сосуда на расстоянии (750±20) мм от верхней крышки. Ввод электродов в реакционный сосуд осуществляют через герметичные разъемы. Внутренние концы электродов, заточенные под углом (10±3)°, должны отстоять друг от друга на расстоянии от 5 до 7 мм.

Конвективные перемешиватели, служащие для перемешивания смесей в реакционном сосуде, представляют собой трубчатые нагреватели с проточной водой. Перемешиватели имеют форму петли и устанавливаются: один — на расстоянии не менее 30 мм ниже электродов зажигания, второй — на расстоянии не более 100 мм от верхней крышки сосуда. Перемешиватели должны обеспечивать перемешивание смеси за время не более 15 мин.

Огнепреградитель, служащий для предотвращения выброса пламени из реакционного сосуда, не должен создавать повышения. давления в сосуде при сгорании смеси более чем 25 кПа. Огнепреградитель устанавливают в нижней части реакционного сосуда ниже конвективного перемешивателя.

Температурный датчик, представляющий собой колбу газового термометра, служит для измерения температуры смеси в реакционном сосуде. Датчик вводят в сосуд через гермоввод и устанавливают в горизонтальной плоскости электродов на расстоянии 70 мм от них.

Продувочный патрубок диаметром от 25 до 30 мм, служащий для удаления продуктов горения из сосуда, располагают а верхней крышке и герметично закрывают съемной заглушкой.

Смотровое окно должно обеспечивать возможность, визуального наблюдения за пламенем по всей высоте реакционного сосуда и иметь размеры не менее чем (720х130) мм. Окно герметично закрывают стеклом толщиной от 10 до 12 мм с прижимным фланцем.

Механизм управления нижней крышкой служит для обеспечения герметичности контакта крышки с сосудом в его закрытом положении и отведения крышки в боковом направлении при открывании сосуда. Механизм состоит из винта, коромысла, системы шестерен и штурвала, с помощью которого вручную открывают крышку. Штурвал должен быть выведен за пределы термошкафа. Крышка должна иметь уплотнительный элемент, а механизм управления — упоры для фиксации в крайних положениях.

Вводы и выводы газов служат для подсоединения к реакционному сосуду трубопроводов пневмосистемы.

Реакционный сосуд должен выдерживать без разрушения и деформаций вакуум до 100 Па, давление до 200 кПа.

Все металлические части реакционного сосуда и его узлов должны быть выполнены из коррозионностойкой стали.

Конструкция реакционного сосуда должна обеспечивать свободное, без контакта с какой-либо поверхностью, распространение пламени от электродов до боковой стенки и верхней крышки,

4.10.1.3. Испаритель, служащий для обеспечения необходимого давления пара жидких горючих веществ не более 10 МПа, должен иметь собственный нагреватель для испарения жидкостей в том случае, когда электронагреватели термошкафа не включены. Испаритель должен быть изготовлен из коррозионностойкой стали.

4.10.1.4. Трубопроводы с арматурой, изготовленные из коррозионностойкой стали и служащие для:

подачи в реакционный сосуд атмосферного воздуха;

измерения давления в реакционном сосуде;

подачи горючего газа из баллона;

подачи горючего компонента в паровой или жидкой фазе из испарителя в реакционный сосуд;

отбора проб смеси из реакционного сосуда для количественного анализа;

вакуумирования реакционного сосуда и испарителя.

Все трубопроводы должны иметь запорные вентили. Суммарный объем трубопроводов между вентилями и реакционным сосудом не должен превышать 1 % от объема реакционного сосуда.

Все трубопроводы, кроме их концов, идущих на манометр и вакуумный насос, должны быть расположены внутри термошкафа. Маховики запорной арматуры должны быть выведены за пределы термошкафа в пневмопульт.

Трубопроводы, запорная арматура, связанная с испарителем, и сам испаритель должны выдерживать вакуум до 100 Па и давление до 15 МПа; трубопроводы и запорная арматура, связанные только с реакционным сосудом, должны выдерживать вакуум до 100 Па и давление до 200 кПа.

4.10.1.5. Пневмопульт, служащих для управления пневмосистемой установки при составлении смесей, должен иметь ртутный манометр, газовый термометр, маховики запорной арматуры трубопроводов, блок подвода газов к установке.

Ртутный манометр служит для измерения давления в реакционном сосуде. Манометр должен иметь пределы измерения от 0 до Г20 кПа и погрешность измерения давления не более ±56 Па. Манометр должен иметь устройство для определения уровня ртути с погрешностью не более 13,3 Па. На трубопроводе, соединяющем манометр с реакционным сосудом, должна быть ртутная ловушка.

Газовый термометр служит для измерения температуры в реакционном сосуде. Термометр должен иметь пределы измерений от 15 до 150 °С и погрешность измерения температуры не более 2°С, Инерционность термометра не должна превышать 3 мин. Допускается использование других измерителей температуры с погрешностью не более указанной.

Маховики запорной арматуры должны обеспечивать удобство их вращения при одновременном наблюдении за уровнем ртути в манометре как на нижнем, так и на верхнем пределах измерения.

Блок подвода газов к установке должен иметь присоединительные элементы для подключения трубопроводов от баллонов, а также трубопроводы для подвода газов к запорной арматуре трубопроводов термошкафа. Элементы блока должны выдерживать .давление до 0,3 МПа.

Суммарный объем трубопровода, соединяющего реакционный сосуд с ртутным манометром, ртутной ловушкой и ртутной чашкой манометра при минимальном уровне ртути в ней, не должен превышать 1,5 % от объема реакционного сосуда.

4.10.1.6. Вакуум-насос, служащий для создания необходимого разрежения в реакционном сосуде и пневмосистеме установки. Производительность вакуум-насоса должна обеспечивать вакуумирование реакционного сосуда и пневмосистемы до 100 Па за время не более 30 мин.

4.10.1.7. Блок регулирования температуры, служащий для создания и автоматического поддержания температуры термошкафа на любом заданном уровне в диапазоне рабочих температур. Блок должен обеспечивать совместно с электронагревателями термошкафа повышение температуры в объеме термошкафа до заданного уровня с погрешностью не более 2 °С за время не более 1 ч.

4.10.1.8. Зажигающее устройство, служащее для формирования искрового разряда в искровом промежутке между электродами реакционного сосуда, должно обеспечивать пробой искрового промежутка индукционной искрой и образование в воздухе устойчивого плазменного “колпачка” высотой от 0,5 до 1,5 см. Выделяемая энергия искр на электродах при нормальных условиях при длительности разряда (2,0±0,1) с должна составлять от 30 до 40 Дж. Конструкция зажигающего устройства должна обеспечивать дистанционное управление.

4.10.1.9. Электропульт, служащий для подачи электропитания на все потребители установки: электронагреватели термошкафа, электродвигатель вентилятора, блок регулирования температуры, зажигающее устройство, вакуум-насос. Качество и прочность электроизоляции электропульта, проводов и потребителей должны соответствовать требованиям электробезопасности при работе на установке.

4.10.2. Подготовка к испытаниям

4.10.2.1. При необходимости устанавливают соответствие исследуемого образца паспортным данным.

4.10.2.2. Находят расчетные значения пределов по формулам, приведенными в приложении 4.

4.10.2.3. Перед испытанием проверяют установку на герметичность. Герметичность установки, включая испаритель, реакционный сосуд, трубопроводы с арматурой, ртутный манометр, должна быть такой, чтобы при остаточном давлении от 0,90 до 1,33 кПа изменение давления за счет натечек не превышало 66 Па за 30 мин.

4.10.2.4. Проверяют пригодность установки к работе при температуре (25±10) °С по пропану с чистотой не менее 99,95 %, нижний предел которого должен составлять (2,05±0,10) % об.

4.10.3. Проведение испытаний

4.10.3.1. Для определения нижнего предела органических веществ, содержащих только атомы С, Н, О, N и один атом С1, вначале приготавливают газо- и паровоздушную смесь, содержащую в 1,3 раза меньше исследуемого вещества, чем необходимо для создания смеси, соответствующей его расчетному пределу. Для других веществ вначале приготавливают смесь, содержащую в два раза меньше исследуемого вещества, чем на расчетном пределе.

Следует учитывать, что нижний предел при температуре (25±10) °С не может быть ниже следующих значений: для паров — 0,4 % об., для газов — 1,5 % об.

Для определения верхнего предела органических веществ, содержащих только атомы С, Н, О, N и один атом С1, вначале приготавливают смесь, содержащую кислорода в 1,5 раза меньше, чем необходимо для создания смеси, соответствующей расчетному пределу. Для других веществ вначале приготавливают смесь, содержащую кислорода в два раза меньше, чем в расчетной предельной смеси.

4.10.3.2. При необходимости заполняют испаритель жидким горючим, нагревают испаритель, включают блок регулирования температуры и выводят установку на требуемый температурный режим.

4.10.3.3. Для приготовления смеси требуемого состава реакционный сосуд вакуумируют до остаточного давления 133,3 Па, затем поочередно подают в него компоненты смеси по парциальным давлениям (р_к), вычисляемым по формуле

р_к = 0,01f _к · р_см, (4)

где f _к — задаваемая концентрация компонента смеси, % об.;

р_см — общее давление газовой смеси, кПа.

При необходимости допускаются иные способы приготовления смесей, если они дают точность не ниже, чем предлагаемый способ.

4.10.3.4. Общее давление смеси выбирают в пределах от атмосферного давления до 120 кПа. Выбор величины общего давления определяется необходимостью иметь избыток давления смеси по отношению к атмосферному давлению при проведении количественного анализа.

4.10.3.5. Очередность подачи компонентов смеси в реакционный сосуд зависит от их парциальных давлений: компонент с меньшим парциальным давлением подают первым, компонент с большим парциальным давлением—последним.

4.10.3.6. После напуска компонентов в реакционный сосуд смесь перемешивают в течение 15 мин.

4.10.3.7. При необходимости проводят количественный анализ смеси при ее отборе через трубопровод с запорным вентилем, сообщающим реакционный сосуд с атмосферой. После анализа избыток давления в реакционном сосуде понижают до значения атмосферного давления.

4.10.3.8. Выключают нагреватели и вентилятор термошкафа. Затемняют помещение лаборатории. Открывают нижнюю крышку реакционного сосуда до упора в концевой выключатель.

4.10.3.9. С переносного пульту зажигают смесь путем подачи искры на электроды. Продолжительность времени с момента открытия нижней крышки до момента зажигания смеси не должна превышать 5 с.

4.10.3.10. Результат испытания на распространение пламени оценивают визуально. Для наблюдения за пламенем используют зеркало, установленное под углом не больше 45 °к установке.

4.10.3.11. В смесях, где пламя распространяется в виде деформированной конвектирующей сферы, за горючую смесь принимают такую, в которой пламя распространяется до боковых стенок реакционного сосуда. Дальнейшее поведение пламени (дойдет оно до верхней крышки сосуда или, в результате выталкивающего “эффекта трубы”, будет выброшено из сосуда, не успев достигнуть верхней крышки сосуда) не должно приниматься во внимание при оценке результата опыта.

В смесях, где пламя может достигнут, верхней крышки сосуда раньше, чем боковых стенок, за горючую смесь принимают такую, в которой пламя распространяется до верхней крышки реакционного сосуд.

4.10.3.12. Если при первом испытании смеси получен отрицательный результат, то в каждом последующем испытании при определении нижнего (верхнего) предела концентрацию исследуемого вещества следует увеличивать не более чем на 10 % (уменьшать не более чем на 5 % ) от первоначальной концентрации до получения положительного результата.

Если при первом испытании получен положительный результат, то последующие испытания проводят с уменьшенной на нижнем пределе и увеличенной на верхнем пределе концентрациями горючего компонента до получения отрицательного результата.

В дальнейшем шаг изменения концентрации компонентов в смеси постепенно уменьшают до тех пор, пока наблюдается повторяемость результатов.

4.10.3.13. После каждого испытания реакционный сосуд и термошкаф продувают воздухом для удаления продуктов горения или газов и для охлаждения стенок сосуда. Последующее испытание начинают после того, как температура в реакционном сосуде достигнет температуры заданного режима.

4.10.3.14 После серии испытаний с одним веществом следует тщательно промыть сосуд, трубопроводы и запорную арматуру этанолом, а затем их просушить и продуть воздухом.

4.10.4. Оценка результатов

4.10.4.1. За предел распространения пламени принимают среднее арифметическое шести ближайших значений концентрации исследуемого вещества в смеси, в трех из которых наблюдается положительный результат испытания, в трех других—отрицательный. Полученное значение предела округляют до второго знака после запятой.

4.10.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,1 % об. на нижнем пределе и 0,2 % об. на верхнем пределе.

4.10.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,3 % об. на нижнем пределе и 0,6 % об. на верхнем пределе.

4.10.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.10.5. Требования безопасности.

4.10.5.1. При зажигании горючей смеси оператор должен находиться на расстоянии не менее 2 м от установки.

4.10.5.2. Не следует проводить испытания смесей с концентрацией горючего больше, чем концентрация первой горючей смеси в бедных смесях и меньше, чем концентрация первой горючей смеси в богатых смесях.

4.10.5.3. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.11. Метод экспериментального определения показателей взрыва пылевоздушных смесей — максимального давления взрыва, нижнего концентрационного предела распространения пламени, минимального взрывоопасного содержания кислорода и минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора.

4.11.1. Аппаратура

Установка для определения показателей взрыва пылевоздушных смесей (чертеж 13) включает в себя следующие элементы.

4.11.1.1. Реакционный сосуд, представляющий собой цилиндр высотой (450 ±25) мм и внутренним диаметром (105±5) мм, выполнен из нержавеющей стали и рассчитан на рабочее давление до 1 МПа. Сосуд снабжен штуцерами для подачи газовых компонентов и подсоединения датчика давления.

Кроме металлического реакционного сосуда установка снабжена реакционным сосудом из стеклянной трубы по ГОСТ 8894 высотой (450±25) мм, внутренним диаметром () мм и толщиной стенки (7± 1) мм.

4.11.1.2. Система газоприготовления и распыления исследуемого вещества, рассчитанная на рабочее давление до 1 МПа, состоит из:

конусного распылителя с углом раствора (30 ±5)°, который является верхней крышкой реакционного сосуда и выполнен из нержавеющей стали;

форкамеры, в которую помещают образец исследуемого вещества (рекомендуемая конструкция форкамеры приведена в приложении 5);

обратного клапана и клапана с электроприводом; время открытия электропневмоклапана (0,3±0,1) с;

ресивера с трубопроводами вместимостью (1,0±0,2) дм³;

манометра класса точности 0,25.

Условный диаметр прохода трубопроводов должен быть (10,0±0,5) мм, элементов системы газоприготовления и распыления не менее 10 мм, вентилей не менее 4 мм. Длина трубопроводов между ресивером и распылителем должна составлять (0,9±0,1) м-

4.11.1.3. Источник зажигания, представляющий собой нагреваемую электрическим током до температуры (1050±50)°С спираль из проволоки марки Х80Н20-Н (ГОСТ 12766.1) диаметром 0,8 мм. Длина спирали (50±1) мм, внутренний диаметр спирали (8,0±0,5) мм; число витков 30; потребляемая мощность при токе (13,0±0,5) А составляет (475±25) Вт, время выхода на рабочую температуру (8±1) с. Спираль расположена горизонтально на оси цилиндра на расстоянии (150±5) мм от нижнего фланца.

4.11.1.4. Система регистрации давления, состоящая из датчика давления и вторичных приборов, должна обеспечивать непрерывную или дискретную запись изменения давления во времени в частотном диапазоне от 0 до 300 Гц с верхним пределом измерения не менее 1 МПа. За начало отсчета времени принимают момент срабатывания клапана распыления образца исследуемого вещества.

4.11.1.5. Контроль содержания кислорода в реакционном сосуде и ресивере осуществляют газоанализатором с диапазоном измерения от 0 до 21 % об. и пределом допускаемой погрешности показаний не более ±2,5 % .

4.11.1.6. Пульт управления, обеспечивающий электропитание и синхронизацию в заданной последовательности работы системы распыления, источника зажигания и системы регистрации.

4.11.2. Подготовка к испытаниям

4.11.2.1. Устанавливают соответствие исследуемого вещества паспортным данным по внешнему виду, влажности, зольности, а для плавящихся веществ—дополнительно по температуре плавления.

4.11.2.2. Исследуемые вещества рассеивают; при испытании используют образцы с размерами частиц менее 50 мкм для металлов и менее 100 мкм — для других веществ.

4.11.2.3. Проверяют стальной реакционный сосуд на герметичность.

4.11.2.4. Тарируют систему регистрации давления.

4.11.2.5. Пригодность установки к работе проверяют по ликоподию (ГОСТ 22226), показатели взрыва которого должны быть равны: максимальное давление взрыва (620±85) кПа, нижний концентрационный предел (34±8) г· м^-3, минимальное взрывоопасное содержание кислорода (10,2±1,0) % об.

4.11.3. Проведение испытаний

4.11.3.1. Готовят газовую смесь заданного состава отдельно в реакционном сосуде и в ресивере по парциальным давлениям компонентов (р_к ), вычисляемым по формуле (4).

В реакционном сосуде готовят газовую смесь с таким расчетом, чтобы общее давление газовой смеси превышало атмосферное не менее чем на 50 кПа. Затем сбрасывают избыточное давление через газоанализатор, определяя при этом содержание кислорода в реакционном сосуде.

В ресивере готовят газовую смесь с таким расчетом, чтобы общее давление газовой смеси превышало атмосферное не менее чем на 350 кПа. Затем сбрасывают избыточное давление через газоанализатор до начального давления распыления (р_н ), равного (300±10) кПа, определяя при этом содержание кислорода в ресивере. Различие концентрации кислорода в реакционном сосуде и ресивере не должно превышать 0,5 % об.

4.11.3.2. Взвешивают образец исследуемого вещества с погрешностью не более 0,01 г и помещают его в форкамеру.

4.11.3.3. Устанавливают на пульте управления продолжительность распыления образца. Включают источник зажигания и по выходу последнего на режим распыляют образец, фиксируя при этом изменение давления в реакционном сосуде и конечное давление (р_к ) в ресивере. После распыления образца определяют массу оставшегося в форкамере нераспыленного вещества.

4.11.3.4. Очищают реакционный сосуд от остатков вещества и продуктов горения. Продувают реакционный сосуд, ресивер и трубопроводы воздухом.

4.11.3.5. Повторяют испытания с различными по массе образцами исследуемого вещества.

Примечание. Для подтверждения пламенного характера взрыва пылегазовых смесей, близких по составу к нижнепредельным, испытания проводят в стеклянном сосуде.

4.11.4. Оценка результатов

4.11.4.1. По результатам единичного испытания определяют наибольшие значения избыточного давления взрыва и концентрацию исследуемого вещества во взвеси по формулам:

(5)

(6)

(7)

где p_взр, D p —соответственно значения избыточного давления взрыва и максимального изменения давления в процессе единичного испытания, кПа;

p_а —атмосферное давление, кПа;

p₀ — размерный коэффициент, кПа;

p_s —концентрация исследуемого вещества в реакционном сосуде для единичного испытания, кг· м^-3;

m— масса образца в единичном испытании, кг;

V_к, V_p—соответственно вместимость реакционного сосуда и ресивера, м³;

p_н, p_к —соответственно начальное и конечное давления в ресивере в процессе единичного испытания, кПа.

Примечание. Конечное давление в ресивере измеряют спустя 15—20 с после завершения процесса горения в реакционном сосуде до продувки ресивера воздухом.

4.11.4.2. Для определения максимального давления взрыва исследуемого вещества строят кривую зависимости давления взрыва (p_взр) от концентрации вещества (r _s). Массу образца, соответствующую наибольшему из полученных значений p_взр , принимают за оптимальную (типичные значения оптимальных масс образца находятся в диапазоне от 1,5 до 5,0 г). Наибольшее из полученных значений давления взрыва принимают за максимальное давление взрыва исследуемого вещества.

4.11.4.3. За величину нижнего концентрационного предела распространения пламени пылевоздушной смеси исследуемого вещества принимают значение концентрации r _s, соответствующее давлению взрыва 50 кПа на упомянутой в п. 4.11.4.2 зависимости.

4.11.4.4. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода ( ) определяют на образцах оптимальной массы, соответствующей максимальному давлению взрыва (п. 4.1-1.4.2), путем последовательного уменьшения содержания кислорода в газопылевоздушной смеси. За значение , принимают среднее арифметическое двух концентраций кислорода в смеси, различающихся не более чем на 1 % об., при большем из которых наблюдается давление взрыва св. 50 кПа, а при меньшем давление взрыва не превышает 50 кПа при шестикратном повторении испытаний.

4.11.4.5. Значение минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора в пылевоздушных смесях (j _ф), % об. вычисляют по формуле

(8)

где — содержание водяного пара в воздухе, % об., вычисляемое по формуле

(9)

где Е — относительная влажность воздуха, % ;

— давление насыщенного водяного пара, кПа.

4.11.4.6. Если в процессе испытании пылевоздушиых смесей максимальное давление взрыва не превышает 50 кПа, то исследуемое вещество можно отнести к взрывобезопасным только при условии, что оно является трудногорючим или негорючим по результатам определения группы горючести. Для горючих веществ в таком случае рекомендуется провести испытания в крупномасштабной взрывной камере вместимостью не менее 20 дм³ с использованием источника зажигания большей энергии и мощности (например, пиротехнического с запасом химической энергии не менее 10 кДж.).

4.11.4.7. Сходимость и воспроизводимость метода определения показателей взрыва пылевоздушных смесей при доверительной вероятности 95 % не должна превышать значений, приведенных в табл.8.

Таблица 8

4.11.4.8. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.11.5. Требования безопасности

При испытаниях реакционный сосуд следует устанавливать в специальном шкафу, оборудованном вытяжной вентиляцией и обеспечивающем безопасность оператора в случае разрушения реакционного сосуда.

В процессе подготовки образцов для испытания следует применять индивидуальные средства защиты, выбираемые в соответствии со свойствами исследуемого вещества.

Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.12. Метод экспериментального определения температурных пределов распространения пламени по паровоздушным смесям

Метод реализуется при температурах от минус 50 до 300°C и не применим для испытания полимеризующихся при нагревании, гидролизующихся и быстро окисляющихся жидкостей, а также смесей, содержащих более 40 % воды.

4.12.1. Аппаратура

Прибор для определения температурных пределов распространения пламени включает в себя следующие элементы.

4.12.1.1. Реакционный сосуд (чертеж 14) с тремя горловинами из термостойкого стекла наружным диаметром (65±2) мм и высотой до горловин (125±5) мм.

4.12.1.2. Зажигающее устройство, вырабатывающее искру мощностью (6±1) Дж за 1 с при разрядном промежутке между электродами (5±1) мм. Электроды зажигающегося устройства выполнены в виде конуса и расположены в центре паровоздушного пространства.

Примечание. Для веществ, которые не воспламеняются от искрового источника зажигания, применяют спираль из нихромовой проволоки диаметром 0,3 мм и длиной 300 мм; внутренний диаметр спирали (5± 1) мм. Температура накала спирали — 1000—1200°С, время выхода на рабочую температуру — не более 4 с.

4.12.1.3. Термоэлектрические преобразователи с максимальным диаметром рабочего спая не более 1 мм для измерения температуры исследуемой жидкости и паровоздушной смеси.

4.12.1.4. Термостат, обеспечивающий рабочую температуру от минус 50 до 300 °С.

4.12.1.5. Устройство для продувки реакционного сосуда воздухом.

4.12.2. Подготовка к испытаниям

4.12.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным.

4.12.2.2. Рассчитывают предварительно температурные пределы распространения пламени по формулам, приведенным в приложении 6.

4.12.2.3. В зависимости от расчетных значений температурных пределов выбирают рабочую температуру для термостатирования реакционного сосуда с исследуемой жидкостью. Для первого испытания в термостате устанавливают температуру, которая должна быть при определении нижнего предела меньше его расчетного значения или значения температуры вспышки в закрытом тигле на 5—10 °С, а при определении верхнего предела—больше его расчетного значения на 10—15 ° С.

4.12.2.4. В чистый сухой реакционный сосуд помещают (70 ±2) см³ исследуемой жидкости. В одну из горловин устанавливают искровой источник зажигания, искровой промежуток которого должен находиться в центре паровоздушного пространства. Во вторую горловину устанавливают два термоэлектрических преобразователя таким образом, чтобы рабочий спай одного из них находился в центре слоя жидкости, а рабочий спай другого—в центре паровоздушного пространства. Третья горловина служит для сброса избыточного давления через клапан, масса которого не более 6 г. Затем реакционный сосуд помещают в термостат.

4.12.2.5. Пригодность прибора к работе проверяют по додекану (чистотой не менее 99,9 % ), температурные пределы которого равны: нижний (79±5) °С, верхний (119±5) С.

4.12.3. Проведение испытаний

4.12.3.1. При выбранной температуре испытания реакционный сосуд с исследуемой жидкостью термостатируют в течение 12—15 мин для установления термодинамического равновесия между жидкой и паровой фазами. При этом температуры жидкой и паровой фаз должны стабилизироваться, а их разность не должна превышать 1 °С.

За температуру испытания принимают температуру жидкой фазы.

4.12.3.2. Проводят испытание на воспламенение, включая источник зажигания на 1 с.

4.12.3.3. Результаты испытания на распространение пламени оценивают визуально или с помощью датчика.

За воспламенение принимают распространение пламени по паровоздушной смеси от источника зажигания до верхней части реакционного сосуда.

4.12.3.4. Если при первом испытании на воспламенение получен отрицательный результат, то следующее испытание проводят при температуре, увеличенной не более чем на 5°С для нижнего предела и уменьшенной не более чем на 5 ° С для верхнего предела.

4.12.3.5. Если при первом испытании на воспламенение получен положительный результат, то следующее испытание проводят при температуре, уменьшенной не менее чем на 5°С для нижнего предела и увеличенной не менее чем на 5 °С для верхнего предела.

Изменяя температуру исследуемой жидкости, находят два таких значения температуры с разницей не более 2 °С, при одном из которых происходит воспламенение, а при другом — отказ.

4.12.3.6. После каждого испытания на воспламенение независимо от его результатов реакционный сосуд продувают воздухом, обеспечивая кратность обмена воздуха в паровоздушном пространстве не менее трех.

4.12.3.7. Если исследуемая жидкость изменяет свои физические свойства или внешний вид, то последующие испытания необходимо проводить с новым образцом.

4.12.4. Оценка результатов

4.12.4.1. За температурный предел распространения пламени принимают среднее арифметическое не менее трех пар определений на воспламенение и отказ, полученных на трех образцах исследуемой жидкости.

4.12.4.2. Сходимость и воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должны превышать значении, указанных в табл.9.

Таблица 9

4.12.4.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.12.5. Требования безопасности

Прибор для определения температурных пределов распространения пламени следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.13. Метод экспериментального определения температуры тления твердых веществ и материалов

Метод реализуется при температурах от 25 до 600 °С и не применим для испытания металлических порошков.

4.13.1. Аппаратура

Для определения температуры тления применяют прибор ОТП,. описанный в п. 4.7.1.

4.13.2. Подготовка к испытаниям

4.13.2.1. Для испытаний готовят 10—15 образцов исследуемого вещества (материала) массой (3,0±0,1) г. Образцы ячеистых материалов должны иметь цилиндрическую форму диаметром (45±1) мм; в образце делают сквозное отверстие диаметром (20±1) мм со смещением от центра на (3,5±0,2) мм для ввода горелки.

Пленочные и листовые материалы набирают в стопку диаметром (45±1) мм, накладывая слои друг на друга до достижения указанной массы.

4.13.2.2. Перед испытанием образцы кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 12423 или технических условий на материал. Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого вещества (материала).

4.13.2.3. В зависимости от объема образца определяют с помощью шаблонов и фиксируют положение контейнера внутри камеры и расстояние между газовой горелкой и поверхностью образца.

4.13.2.4. Газовую горелку в данном методе используют как магистраль для принудительной подачи воздуха на образец. Для этого необходимо включить микрокомпрессор, обеспечивающий расход воздуха 0,7 л· мин^-1 и полностью открыть вентиль расхода воздуха.

4.13.3. Проведение испытаний

4.13.3.1. Нагревают реакционную камеру до температуры начала разложения исследуемого вещества (материала) или до 300 °С.

4.13.3.2. Извлекают из реакционной камеры держатель с контейнером. За время не более 15 с помещают образец в контейнер и вводят его в реакционную камеру. Опускают внутрь реакционной камеры горелку.

4.13.3.3. Если при температуре испытания образец тлеет (наблюдается свечение) более 5 с, то испытание прекращают, контейнер извлекают из камеры и освобождают от продуктов тления. Следующее испытание с новым образцом проводят при меньшей температуре (например, на 50 °С меньше).

Если в течение 20 мин образец не тлеет, испытание прекращают и в протоколе отмечают отказ. Методом последовательных приближений определяют минимальную температуру, при которой за время выдержки в печи не более 20 мин наблюдается тление образца, а при температуре на 10 °С меньше тление отсутствует.

4.13.4. Оценка результатов

4.13.4.1. За температуру тления принимают среднее арифметическое значение двух температур, отличающихся не более чем на 10 °С, при одной из которых наблюдается тление трех образцов, а при другой — три отказа. Полученное значение температуры округляют с точностью до 5°С.

4.13.4.2. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 7 °С.

4.13.4.3. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 20 °С.

4.13.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.13.5. Требования безопасности

Прибор для определения температуры тления следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.14. Метод экспериментального определения кислородного индекса пластмасс

Метод применим для испытания пластмасс, в том числе ячеистых плотностью не менее 100 кг· м^-3, а также пластмасс в виде пленок и листов толщиной не более 10,5 мм, за исключением материалов с бол1.шои усадкой при высоких температурах.

Метод применяют в сертификационных и арбитражных целях для сравнительной оценки горючести пластмасс в определенных контролируемых условиях.

При разработке пластмасс пониженной горючести допускается использовать метод определения кислородного индекса по ГОСТ 21793.

4.14.1. Аппаратура.

Установка для определения кислородного индекса (чертеж 15) включает в себя следующие элементы.

4.14.1.1. Реакционная камера, представляющая собой термостойкую прозрачную трубу внутренним диаметром не менее 70 мм и высотой не менее 450 мм, установленная вертикально на основании.

На дно камеры монтируют приспособление для равномерного распределения газовой смеси, состоящее, например, из стеклянных или металлических шариков диаметром 3—5 мм, помещенных слоем высотой 80—100 мм.

4.14.1.2. Держатель образца для закрепления его в вертикальном положении в трубе. Рекомендуется применять: для жестких образцов—маленькие клещи, закрепляющие образец на расстоянии не менее 15 мм от самой нижней горящей точки образца; для гибких образцов—рамку, маркированную согласно и. 4.14.2.3 (чертеж 16).

Все детали держателя не должны иметь острых кромок для лучшего обтекания газовым потоком.

4.14.1.3. Металлическое проволочное сито размером ячейки 1,0—1,6 мм, помещенное над шариками для улавливания падающих частиц.

4.14.1.4. Баллоны с газообразными кислородом и азотом (чистота которых должна быть не менее 98 % ) или с очищенным воздухом при концентрации кислорода 20,9 % об.

Если результаты испытаний зависят от влажности газов, то влажность каждого газа не должна превышать 0,1 % масс.

4.14.1.5. Система смешивания и регулировки газов перед поступлением в реакционную камеру, позволяющая изменять концентрацию кислорода с шагом не более 0,2 % об.

4.14.1.6. Средства измерения и контроля концентрации кислорода в газовой смеси с погрешностью не более 0,5 % об. и регулировки концентрации с погрешностью ±0,1 % об.

Рекомендуется применять: игольчатые клапаны на линиях отдельных газов и смеси газов: парамагнитный кислородный анализатор для непрерывного отбора пробы смеси; градуированные расходомеры (ротаметры); градуированные диафрагмы с манометрами.

4.14.1.7. Источник зажигания (например, горелка с диаметром наконечника (2±1) мм), обеспечивающий на пропане высоту пламени (16±4) мм и свободно входящий в камеру через верхний открытый конец.

4.14.1.8. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.14.1.9. Приспособление для удаления сажи, дыма и тепла, обеспечивающее достаточное отсасывание без изменения потока газов в колонке или ее температуры.

4.14.1.10. Проверку правильности работы установки контролируют каждые 6 мес, а также после длительной ее остановки или при получении сомнительных результатов. Перечень стандартных материалов для проверки установки приведен в табл. 10.

Таблица 10

4.14.2. Подготовка образцов

4.14.2.1. Для испытания применяют не менее 15 образцов. Размеры образцов должны соответствовать указанным в табл. 11.

Таблица 11

Примечание. Результаты, полученные на образцах различных размеров, несопоставимы.

4.14.2.2. Края образцов должны быть гладкими.

4.14.2.3. На образцы наносят поперечные линии (метки) на две смежные стороны. Перед испытанием метки должны быть сухими.

На образцы типов 1—4 наносят метки на расстоянии 50 мм от конца образца, вступающего в контакт с источником зажигания, в случае варианта А и на расстоянии 10 и 60 мм в случае варианта Б зажигания.

Для образцов типа 5 метки наносят на держатель образца (или/и на образец) на расстоянии 20 и 100 мм от верхнего края.

4.14.2.4. В случае анизотропных материалов записывают расположение и ориентацию образцов в зависимости от осей анизотропии.

4.14.3. Проведение испытаний

4.14.3.1. Если нет других указаний, образцы перед испытанием кондиционируют не менее 88 ч в стандартной атмосфере 23/50 по ГОСТ 12423.

4.14.3.2. Время между изготовлением исследуемого материала и началом испытания должно быть не менее 72 ч.

4.14.3.3. Испытания проводят при температуре (23 ±2) °С.

4.14.3.4. В случае необходимости аппаратуру калибруют согласно п. 4.14.1.10.

4.14.3.5. Начальную концентрацию кислорода выбирают на основе опыта работы с материалами, аналогичными исследуемому. В противном случае один из приготовленных образцов сжигают на воздухе н наблюдают за горением. Устанавливают начальную концентрацию кислорода: около 18 % об., если образец горит быстро; около 21 % об., если образец горит медленно или неустойчиво; не менее 25 % об., если образец затухает.

4.14.3.6. Образец закрепляют в вертикальном положении в держателе в центре колонки так, чтобы верхний край образца находился на расстоянии не менее 100 мм от верхнего края колонки.

4.14.3.7. Приборы для измерения давления и расхода газов регулируют так, чтобы газовый поток в колонке при температуре (23±2) °С с заданной концентрацией кислорода имел скорость (40± 10) мм· с^-1.

4.14.3.8. Систему продувают газовой смесью не менее 30 с перед испытанием и поддерживают концентрацию кислорода постоянной до конца испытания.

4.14.3.9. Зажигание образцов проводят в зависимости от типа образцов по одному из следующих вариантов.

Вариант А (для образцов типа 1—4).

Подводят самую нижнюю часть пламени горелки к верхней горизонтальной поверхности образца, медленно перемещая так, чтобы пламя покрывало ее полностью и не касалось вертикальных поверхностей или граней образца. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30 с с короткими перерывами через каждые 5 с. Образец считают воспламененным, если после отвода горелки через 5 с вся его верхняя часть горит.

Вариант Б (для образцов типа 5).

Наклоняют и подводят горелку так, чтобы высокотемпературная зона пламени покрыла верхнюю и вертикальные поверхности образца по длине около 6 мм. Длительность воздействия пламени на образец составляет 30 с с короткими перерывами через каждые 5 с или до момента, когда горение доходит до верхней метки на рамке.

4.14.3.10. После воспламенения образца включают секундомер и наблюдают за распространением горения.

4.14.3.11. Если горение прекращается и не возобновляется в течение 1 с, то, выключив секундомер, определяют время горения и измеряют максимальную длину сгоревшей части образца.

Если хотя бы один из указанных показателей горения образца превосходит приведенные в табл. 12 критерии, то результат испытания записывают как X. В противном случае результат испытания записывают как 0.

Таблица 12

4.14.3.12. По ходу испытания отмечают процессы, сопровождающие горение, такие как, например, падение частиц, обугливание, неравномерное горение, тление.

4.14.3.13. Гасят и вынимают образец из реакционной камеры. Для испытания следующего образца охлаждают камеру до (23±2) ° С или монтируют другую, имеющую эту температуру.

В случае необходимости очищают поверхности горелки и камеры, сито и приспособление для равномерного распределения газовой смеси.

4.14.3.14. При испытании последующего образца выбирают концентрацию кислорода таким образом, что:

уменьшают концентрацию кислорода, если для предыдущего образца записан X, или увеличивают концентрацию кислорода, если записан 0.

4.14.3.15. Для определения предварительной концентрации кислорода повторяют этапы, указанные в пп. 4.14.3.6—4.14.3.14, произвольно изменяя при этом концентрацию кислорода до получения пары концентраций, отличающихся друг от друга не более чем на 1 % , при одной из которых получен результат X. Из этой пары выбирают концентрацию, для которой получен результат 0.

Примечания:

1. Необязательно получить эту пару концентрации в двух последовательных определениях.

2. Концентрация кислорода, для которой записан X, должна превышать концентрацию, для которой записан 0.

4.14.3.16. Испытывают один образец, повторяя этапы, указанные в ни. 4.14.3.6—4.14.3.13, при определенной по п. 4.14.3.15 величине концентрации кислорода и записывают результат.

4.1.4.3.17. Затем, выбирая изменения концентраций кислорода (d), равные 0,2 % об., испытывают ряд образцов, повторяя этапы,. указанные в пп. 4.14.3.6—4.14.3.14, до получения первого результата, противоположного полученному в п. 4.14.3.16.

4.14.3.18. Испытывают еще четыре образца согласно пп. 4.14.3.6— 4.14.3.14, поддерживая при этом d=0,2 % об. и записывая концентрации кислорода и результаты. Записывают концентрацию кислорода для последнего образца (С_к ) и вычисляют величину кислородного индекса.

4.14 4. Оценка результатов

4.14.4.1. Кислородный индекс (КИ) в % об. вычисляют по формуле

КИ = C_к + Kd, (10)

где Ск — конечное значение концентрации кислорода, определенное согласно п. 4.14.3.18, округленное до десятичного знака, % об.;

d—разница между значениями концентрации кислорода, определенная согласно пп. 4.14.3.16—4.14.3.17, % об.;

К.—коэффициент, определяемый из табл. 13 согласно п. 4.14.4.2.

Кислородный индекс округляют до десятичного знака в сторону уменьшения.

4.14.4.2. Коэффициент К и его математический знак определяют из табл. 13 следующим образом: если для испытуемого по п. 4.14.3.16 образца получен ответ 0 н согласно п. 4.14.3.17 противоположный ответ будет X, из графы 2 табл. 13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по п. 4.14.3.18. Коэффициент К и его знак определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2—5, для которой число символов 0 в строке о соответствует числу ответов 0, полученных по лп. 4.14.3.16 и 4.14.3.17; если для испытуемого по п. 4.14.3.16 образца получен ответ Х и согласно п. 4.14.3.17 противоположный ответ будет 0, из графы 6 табл. 13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по п. 4.14.3.18. Коэффициент К определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2—5, для которой число символов Х в строке б соответствует числу ответов X, полученных по пп. 4.14.3.16 и 4.14.3.17.

Таблица 13

4.14.4.3. За результат испытания принимают значение кислородного индекса, определенного по п. 4.14.4.1, если стандартное отклонение удовлетворяет соотношению

(11)

— оценка стандартного отклонения концентрации кислорода, вычисляемая для последних шести испытаний по формуле

(12)

где Vi—последовательные значения концентраций кислорода, полученные в последних шести испытаниях;

n = 6.

Если условие неравенства (11) не выполняется и , то повторяют испытания с увеличенным значением d до тех пор, пока не выполнится условие (11). Если , то повторяют испытания с уменьшенным значением d до тех пор, пока не выполнится условие (11) (при этом d не должно быть менее 0,2 % об.).

4.14.4.4. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,5 % об.

4.14.4.5. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 1,4 % об.

4.14.4.6. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.14.5. Требования безопасности

Установку для определения кислородного индекса следует помещать в вытяжной шкаф или под вытяжной зонт, обеспечивающий удаление газообразных продуктов горения без изменения скорости потока в реакционной камере. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.15. Метод экспериментального определения способности взрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и другими веществами

4.15.1. Аппаратура

Аппаратура, применяемая для определения способности веществ взрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и друг с другом включает в себя следующие элементы.

4.15.1.1. Термостат (электрический сушильный шкаф) вместимостью не менее 2 дм³ с терморегулятором, позволяющим поддерживать постоянную температуру рабочей зоны в диапазоне 25— 100 °С с погрешностью не более 1 °С.

4.15.1.2. Термоэлектрические преобразователи среднеинерционные.

4.15.1.3. Реакционные сосуды из коррозионностойкого материала (например, фарфоровые тигли диаметром 50 мм).

4.15.2. Проведение испытаний

4.15.2.1. Устанавливают соответствие исследуемых веществ паспортным данным.

4.15.2.2. Предварительные испытания веществ на способность взрываться и гореть при взаимодействии друг с другом проводят путем контакта капли, кристаллика или небольшого количества порошкообразного вещества с таким же количеством другого вещества или подачей нескольких капель одного вещества на избыточное количество (до 1 см³) другого вещества.

Если при этом происходит энергичное взаимодействие (взрыв или самовоспламенение) веществ, то такие вещества являются несовместимыми.

4.15.2.3. Если при контакте малых количеств веществ не происходит активного взаимодействия, то в последующих испытаниях исследуют двухкомпонентные смеси испытуемых веществ в соотношении 10:10, 2:18 и 18:2 см³ (общим объемом 20 см³).

4.15.2.4. Образцы исследуемых веществ помещают в отдельные реакционные сосуды, устанавливают их в термостат с заданной температурой испытания и выдерживают в течение (40±10) мин до выравнивания температур исследуемых веществ и рабочей зоны термостата (оценивается по показаниям термоэлектрических преобразователей: два из которых измеряют температуры в центре образцов исследуемых веществ, третий — температуру рабочей зоны термостата).

4.15.2.5. За температуру испытания принимают показания термоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру рабочей зоны термостата.

4.15.2.6. После выравнивания температур образцов и рабочей зоны термостата, разница между которыми не должна превышать 3°С, смешивают исследуемые вещества в одном из реакционных сосудов.

4.15.2.7. Испытание веществ на способность взрываться и гореть при взаимодействии друг с другом длится не менее 2 ч.

4.15.2.8. Для каждой смеси проводят по три испытания при каждой из температур: 25, 50 и 100°С.

Температура испытания не должна быть равной температуре изменения агрегатного состояния вещества.

4.15.3. Оценка результатов

4.15.3.1. Если за время не менее 2 ч температура смеси в каждом испытании увеличится не более чем на 5°С, то вещества считают совместимыми с точки зрения пожарной безопасности и допускается их совместное хранение.

4.15.3.2. Если температура смеси твердых веществ хотя бы в одном испытании увеличится более чем на 5°С, то для окончательного вывода о совместимости веществ определяют условия теплового самовозгорания данной смеси.

В случае выявления способности данной смеси к тепловому самовозгоранию считают недопустимым совместное хранение исследуемых веществ.

4.15.3.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.15.4. Требования безопасности

Взаимодействие некоторых веществ может быть бурным или даже взрывоопасным, поэтому при проведении испытаний необходимо соблюдать особую осторожность и руководствоваться соответствующей документацией по технике безопасности, утвержденной в установленном порядке.

Термостат следует устанавливать в вытяжном шкафу. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.16. Метод экспериментального определения скорости выгорания жидкостей

Метод не применим для испытания жидкостей с кинематической вязкостью более 1,5· 10^-3 м² · с^-1 при 20 °С, давлением насыщенного пара более 19,9 кПа при 20 ° С, а также жидкостей, образующих на поверхности при горении твердые продукты реакции.

4.16.1. Аппаратура

Установка для определения массовой скорости выгорания жидкостей (чертеж 17) включает в себя следующие элементы.

4.16.1.1. Набор горелок внутренним диаметром 10,0^+0,1, 15,0^+0,1 , 18,00^+0,15, 20,00^+0,15, 25,0^+0,2 , 30,00^+0,25, 40,00^+0,25, 50,00^+0,25 , 60,0^+0,3 мм, высотой (50,0±0,5) мм, толщиной стенки 0,5_-0,1 мм, выполненных из стали марки 12Х18Н9Т по ГОСТ 5632.

4.16.1.2. Блок горелок, служащий для закрепления горелки в рабочем положении, сбора пролитой жидкости в стакан и установки сетчатого ограждения.

4.16.1.3. Сетчатое ограждение высотой (300±2) мм и диаметром (200 ±2) мм, изготовленное из металлической сетки с размером ячеек от 0,25 до 0,50 мм, предназначено для исключения воздействия потоков воздуха приточно-вытяжной вентиляции на процесс горения.

4.16.1.4. Заправочная емкость высотой 250 мм, внутренним диаметром 45 мм, герметично закрытая торцевыми крышками, выполнена из нержавеющей стали и служит для поддержания постоянного уровня исследуемой жидкости в горелке. Заполнение емкости жидкостью производят через отверстие в верхней крышке. Заправочная емкость соединена с измерительным блоком гибким шлангом. По вмонтированной в верхнюю крышку трубке в заправочную емкость поступает воздух из атмосферы. Контроль за работой установки осуществляют визуально через смотровое окно по поступлению пузырьков воздуха в заправочную емкость.

Примечание. Допускается в качестве заправочной емкости применять стеклянный сосуд таких же размеров.

4.16.1.5. Двойной теплоизолирующий экран высотой 460 мм, шириной 230 мм, расположенный между блоком горелок и заправочной емкостью, снабжен передвижными шторками, закрывающими отверстие, через которое проходит соединительный шланг от нижней крышки заправочной емкости к горелке.

4.16.1.6. Измерительный блок для преобразования изменения давления в верхней части заправочной емкости, пропорционального массе выгоревшей жидкости, в электрический сигнал. Запись сигнала осуществляют электронным потенциометром класса точности не ниже 0,5, ширина диаграммной ленты — не менее 250 мм. Измерительный блок должен фиксировать потерю массы (2· 10^-6— 1,5· 10^-4) кг· с^-1 и иметь градуировочный коэффициент при максимальной чувствительности не ниже 8,5 мм · г^-1.

4.16.1.7. Установку следует считать подготовленной к работе и состояние проведения испытаний удовлетворительным, если полученное значение массовой скорости выгорания стандартного вещества этилацетата (ГОСТ 22300) на горелке диаметром 30 мм составляет (296±25)· 10^-4 кг· м^-2· с^-1.

4.16.2. Проведение испытаний

4.16.2.1. Устанавливают соответствие исследуемой жидкости паспортным данным. Перед началом испытания жидкость должна иметь температуру (20 ±3) °С.

4.16.2.2. Проверяют герметичность установки, для чего заполняют заправочную емкость и соединенную с ней горелку дистиллированной водой, закрывают наливное отверстие винтом и включают измерительную систему. На диаграмме должна фиксироваться прямая линия, параллельная направлению движения ленты потенциометра. Отклонение каретки потенциометра от этой линии указывает на недостаточную герметичность установки, которую следует устранить.

4.16.2.3. В соответствии с инструкцией по эксплуатации установки определяют градуировочный коэффициент R измерительной системы, который представляет собой отношение отклонения показаний измерительного прибора к соответствующей ему потере массы жидкости в горелке.

4.16.2.4. Заполняют заправочную емкость исследуемой жидкостью и проверяют работу установки по п. 4.16.2.2. Если исследуемая жидкость имеет давление пара выше допустимого, наблюдаются явления, подобные случаю нарушения герметичности заправочной емкости.

4.16.2.5. Определяют массовую скорость выгорания жидкости, для чего соединяют заправочную емкость с горелкой, установив уровень жидкости в горелке на высоте ее среза. В зависимости от принятого метода определения скорости выгорания (п. 4.17.2 или 4.17.3) проводят эксперименты на одной горелке или последовательно на горелках разного диаметра. Зажигают жидкость в горелке открытым пламенем или электрической спиралью. Устанавливают сетчатое ограждение и включают регистрирующий прибор.

4.16.2.6. Если при разгорании жидкость вскипает или, расширяясь, переливается через край горелки, то необходимо произвести плавную корректировку уровня жидкости в горелке, понизив его на минимальное расстояние, позволяющее устранить перечисленные выше эффекты.

4.16.2.7. В протоколе испытаний фиксируют ламинарный или переходный режим горения жидкости. Ламинарное горение обычно наблюдается в горелках диаметром менее 20 мм и характеризуется отсутствием колебаний и закручивания пламени. Пульсирующее горение следует квалифицировать как переходное.

4.16.2.8. Испытание прекращают после того, как регистрирующий прибор зафиксирует прямолинейный участок длиной не менее 1/3 длины шкалы показаний регистрирующего прибора.

4.16.2.9. Проводят еще два параллельных испытания на той же горелке согласно пп. 4.16.2.4--4.16.2.8.

4.16.3. Оценка результатов

4.16.3.1. Массовую скорость выгорания каждого испытания (m_i) в кг · м^-2 · с^-1 вычисляют по формуле

, (13)

где w — скорость движения диаграммной ленты, мм· с^-1;

D l—проекция прямолинейного участка диаграммы на ось абсцисс, мм;

d—внутренний диаметр горелки, мм;

R — градуировочный коэффициент, мм · г^-1;

D t — проекция прямолинейного участка диаграммы на ось ординат, мм. Вычисления проводят с точностью до 4-го знака после запятой.

4.16.3.2. Вычисляют среднее арифметическое значение скорости выгорания () по результатам, полученным при испытании исследуемой жидкости на горелке данного диаметра.

4.16.3.3. За скорость выгорания исследуемой жидкости принимают скорость выгорания в турбулентном режиме, вычисляемую по формуле (24).

4.16.3.4. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 15 %

4.16.3.5. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 23 % .

4.16.3.6. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.16.4. Требования безопасности

Установку для определения скорости выгорания жидкости следует помещать в вытяжной шкаф. При работе с токсичными веществами необходимо применять соответствующие индивидуальные средства защиты. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.17. Методы расчета скорости выгорания жидкостей

4.17.1. Если известны параметры состояния исследуемой жидкости, входящие в формулы (14) — (23), то в зависимости от имеющихся данных скорость выгорания (m) в любом режиме горения можно вычислить, не проводя экспериментальных исследований, по формулам:

, (14)

, (15)

, (16)

где М — безразмерная скорость выгорания;

m —динамическая вязкость паров жидкости при температуре кипения, Н · с· м^-2;

r — плотность паров жидкости при температуре кипения, кг· м^-3;

n — кинематическая вязкость паров жидкости при температуре кипения, м^2· с^-1; если величина n не известна, то ее вычисляют по формуле

(17)

М_F — молекулярная масса жидкости, кг · моль^-1;

d—характерный размер зеркала горящей жидкости, м. Определяется как корень квадратный из площади поверхности горения; если площадь горения имеет форму окружности, то характерный размер равен ее диаметру. При расчете скорости турбулентного горения можно принять d= 10 м;

Тк—температура кипения жидкости, К.

Порядок расчета следующий.

4.17.1.1. Определяют режим горения по величине критерия Галилея Ga, вычисляемого по формуле

Ga = g d³ / n ², (18)

где g — ускорение свободного падения, м · с^-2.

4.17.1.2. В зависимости от режима горения вычисляют безразмерную скорость выгорания М. Для ламинарного режима горения:

Ga < 3 · 10⁶; М= 10,87 АВ, (19)

Для переходного режима горения:

если 3,10⁶ Ј Ga < 4,8· 10⁸, то M=ABGa^0,16, (20)

если 4,8· 10⁸ Ј Ga < 3,10¹², то М= 1,67· 10^-3 ABGa^0,48. (21)

Для турбулентного режима горения:

Ga і 3· 10¹²; М=0,114 АВ , (22)

где A=0,570+0,773s; ;

М₀— молекулярная масса кислорода, кг · моль^-1;

n₀ — стехиометрический коэффициент кислорода в реакции горения;

n_F—стехиометрический коэффициент жидкости в реакции горения.

Примечание. При Ga < 4,8· 10⁸ для ароматических углеводородов А=1,45 при s Ј 0,9 и A=3,40s—l,56 при s > 0,9.

В — безразмерный параметр, характеризующий интенсивность массопереноса, вычисляемый по формуле

(23)

где Q — низшая теплота сгорания жидкости, кДж · кг^-1;

— безразмерное значение массы кислорода, необходимого для сгорания 1 кг жидкости;

с — изобарная теплоемкость продуктов горения (принимается равной теплоемкости воздуха с=1), кДж· кг^-1· К^-1;

Т₀ — температура окружающей среды, принимаемая равной 293 К;

Н —теплота парообразования жидкости при температуре кипения, кДж· кг^-1;

с_е — средняя изобарная теплоемкость жидкости в интервале от Т₀ до Т к.

4.17.2. Если известны кинематическая вязкость пара или молекулярная масса и температура кипения исследуемой жидкости, то скорость турбулентного горения вычисляют с использованием экспериментальных данных по формуле

(24)

где m_п — экспериментальное значение скорости выгорания в переходном режиме горения, полученное по пп. 4.16.2.5.— 4.16.3.2, кг· м^-2· с^-1;

d_п — диаметр горелки, в которой получено значение m_п, м. Рекомендуется использовать горелку диаметром 30 мм. Если в горелке диаметром 30 мм наблюдается ламинарный режим горения, следует применять горелку большего диаметра.

Относительная погрешность расчета по формулам (16) и (24) не превышает 21 % .

4.17.3. Если не известны кинематическая вязкость паров или молекулярная масса и температура кипения исследуемой жидкости, то оценку скорости выгорания проводят в следующем порядке.

4.17.3.1. Находят скорость выгорания жидкости в горелках диаметром 10, 15, 18, 20, 25 и 30 мм согласно пп. 4.16.2.5—4.16.3.2. Полученные результаты заносят в табл.14.

Таблица 14

Диаметр горелки di, м	Скорость выгорания , кг · м-2· с-1	Режим горения (визуальное наблюдение)	,м4· с-2	di, кг· м-1· с-1

4.17.3.2. Вычисляют среднее арифметическое значение (md) л для всех испытаний, в которых наблюдалось ламинарное горение.

Примечание. Обычно значения d_i, в условиях ламинарного горения близки по значению или монотонно убывают с увеличением диаметра горелки. Для переходного режима горения характерно возрастание значений d_i .

4.17.3.3. Результаты испытаний, относящиеся к переходному режиму горения, заносят в табл. 15 в виде функций x_i = lg( ), y_i = lg (d_i), , x_iy_i с точностью до четвертого знака после запятой.

Количество экспериментальных точек должно быть не менее трех, в противном случае проводят дополнительные эксперименты согласно пп. 4.16.2.5—4.16.3.2 в горелках диаметром более 30 мм.

Таблица 15

№ п/п(i)	xi = lg( )	yi = lg (di)		xiyi

Вычисляют по столбцам табл. 15 и средние значения

где п — число экспериментальных точек, относящихся к переходному режиму горения.

4.17.3.4. Вычисляют параметры а и b по формулам:

(25)

(26)

4.17.3.5. Определяют кинематическую вязкость паров исследуемой жидкости (n ) в м^{2 ·} c^-1 по формуле

n = 5,77· 10^-4 {[(d)_л / 10^a ] ^b }^0,5 (27)

Скорость выгорания вычисляют по формуле (24). Относительная погрешность метода оценки по пп. 4.17.3.1— 4.17.3.5—не более 30 % .

4.18. Метод экспериментального определения коэффициента дымообразования твердых веществ и материалов

4.18.1. Аппаратура

Установка для определения коэффициента дымообразования (чертеж 18) включает в себя следующие элементы.

4.18.1.1. Камера сгорания вместимостью 3· 10^-3 м³, выполненная из нержавеющей стали. Внутренняя поверхность камеры теплоизолирована асбосилитовыми плитами толщиной 20 мм и покрыта алюминиевой фольгой толщиной 0,2 мм. В камере сгорания установлены электронагревательная панель и держатель образца. Электронагревательную панель размерами (120х120) мм монтируют на верхней стенке камеры под углом 45° к горизонтали. Электроспираль панели изготавливается из проволоки марки Х20Н80-Н (ГОСТ 12766.1) диаметром 0,8—1,0 мм.

Держатель образца размерами (100Х100х20) мм крепят на дверце камеры сгорания. В держателе установлен вкладыш из асбосилита размерами (92Х92х20) мм, в центре которого имеется углубление для размещения лодочки с образцом (углубление во вкладыше должно быть таким, чтобы нагреваемая поверхность образца находилась на расстоянии 60 мм ,от электронагревательной панели).

Над держателем образца установлена запальная газовая горелка, представляющая собой трубку из нержавеющей стали внутренним диаметром 1,5—2,0 мм.

В камере сгорания имеются верхнее и нижнее отверстия сечением (30Х160) мм, соединяющие ее с камерой измерений.

4.18.1.2. Камера измерений размерами (800х800х800) мм, изготовленная из нержавеющей стали, имеет в верхней стенке отверстия для возвратного клапана продувки, источника света и предохранительной мембраны. На боковой стенке камеры установлен вентилятор с частотой вращения 5 с^-1. На передней стенке камеры имеется дверца с уплотнением из мягкой резины по периметру. В днище камеры должны быть отверстия для приемника света и возвратного клапана продувки.

4.18.1.3. Фотометрическая система, состоящая из источника и приемника света. Источник света (гелий-неоновый лазер мощностью 2—5 мВт) крепят на верхней стенке камеры измерений, приемник света (фотодиод) расположен в днище камеры. Между источником света и камерой измерений устанавливают защитное кварцевое стекло, нагреваемое электроспиралью до температуры 120—140 °С.

Фотометрическая система должна обеспечивать измерение светового потока в рабочем диапазоне светопропускания от 2 до 90 % с погрешностью не более 10 %.

4.18.2. Подготовка образцов

4.18.2.1. Для испытаний готовят 10—15 образцов исследуемого материала размером (40Х40) мм и фактической толщиной, но не более 10 мм (для образцов пенопластов допускается толщина до 15 мм). Лакокрасочные и пленочные покрытия испытывают нанесенными на ту же основу, которая принята в реальной конструкции. Если область применения лаков и красок неизвестна, то их испытывают нанесенными на алюминиевую фольгу толщиной 0,2 мм.

4.18.2.2. Подготовленные образцы перед испытаниями выдерживают при температуре (20±2) °С не менее 48 ч, затем взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого материала.

4.18.2.3. Проверку режимов работы установки проводят с помощью стандартного образца, описание которого приведено в приложении 9. При этом значения коэффициента дымообразования (D_m ) должно быть в пределах:

режим тления (без инициирующего пламени) D_m =(360±20) м^2· кг^-1;

режим горения (с инициирующим пламенем) D_m = (120±8) м^2· кг^-1.

4.18.3. Проведение испытаний

4.18.3.1. Испытание образцов проводят в двух режимах: в режиме тления и в режиме горения с использованием газовой горелки (длина пламени горелки 10—15 мм).

4.18.3.2. Включают электропитание установки в таком режиме, чтобы плотность теплового потока, падающего на образец, составляла 35 кВт· м^-2. Контролируют плотность падающего теплового потока с помощью теплоприемника типа Гордона с погрешностью не более 8 %.

4.18.3.3. Включают источник и приемник света. Устанавливают начальное значение светопропускания, соответствующее верхнему пределу измерений регистрирующего прибора и принимаемому за 100%.

4.18.3.4. Подготовленный образец помещают в лодочку из нержавеющей стали. Открывают дверцу камеры сгорания и без задержки устанавливают лодочку с образцом в держатель, после чего дверцу закрывают.

4.18.3.5. Испытание прекращают при достижении минимального значения светопропускания.

В случае, когда минимальное значение светопропускания выходит за пределы рабочего диапазона или находится вблизи его границ, допускается уменьшать длину пути луча света (расстояние между источником и приемником света) либо изменять размеры образца.

При испытаниях в режиме тления образцы не должны самовоспламеняться. В случае самовоспламенения образца последующие испытания проводят при уменьшенном на 5 кВт· м^-2 значении плотности теплового потока. Плотность теплового потока снижают до тех пор, пока не прекратится самовоспламенение образца во время испытания.

4.18.3.6. По окончании испытания лодочку с остатками образца вынимают из камеры сг,орания. Установку вентилируют в течение 3—5 мин, но не менее, чем требуется для достижения исходного значения светопропускания в камере измерений.

Примечание. В случае, когда не достигается начальное значение светопропускания, защитные стекла фотометрической системы протирают тампоном из мягкой ткани, слегка смоченным этиловым спиртом.

4.18.3.7. В каждом режиме испытывают по пять образцов.

4.18.4. Оценка результатов

4.18.4.1. Коэффициент дымообразования (Dm) в м^2· кг^-1 вычисляют по формуле

(28)

где V - вместимость камеры измерения, м³;

L - длина пути луча света в задымленной среде, м;

m - масса образца, кг;

T₀, Tmin — соответственно значения начального и конечного светопропускания, %.

4.18.4.2. Для каждого режима испытаний .определяют коэффициент дымообразования как среднее арифметическое по результатам пяти испытаний.

За коэффициент дымообразования исследуемого материала принимают большее значение коэффициента дымообразования, вычисленное для двух режимов испытания.

4.18.4.3. Сходимость и воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 15 %.

4.18.4.4. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.18.5. Требования безопасности.

Установку для определения коэффициента дымообразования необходимо помещать в вытяжной шкаф. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.19. Метод экспериментального определения индекса распространения пламени

4.19.1. Аппаратура

Установка для определения индекса распространения пламени (чертеж 19) включает в себя следующие элементы.

4.19.1.1. Электрическая радиационная панель, состоящая из керамической плиты, в пазы которой уложены спирали из проволоки марки Х20Н80-Н. Параметры спиралей (диаметр, шаг намотки, электрическое сопротивление) должны быть такими, чтобы при равномерном распределении спиралей по поверхности керамической плиты суммарная потребляемая мощность не превышала 8 кВт. Керамическая плита закреплена в теплоэлектроизолированном корпусе, имеющем отверстия для крепления к стойке прибора и колодку подключения электрического питания. Для увеличения мощности инфракрасного излучения и уменьшения влияния потоков воздуха перед керамической плитой установлена сетка из жаропрочной стали.

4.19.1.2. Держатель образца, состоящий из подставки и рамки. Рамку закрепляют на подставке так, чтобы плоскость образца материала, установленного в ней, была наклонена под углом 30° от вертикали в сторону радиационной панели. Держатель образца устанавливают так, чтобы расстояние от края образца, ограниченного рамкой, до сетки радиационной панели составляло 70 мм.

Боковая поверхность рамки имеет контрольные деления через каждые (30±1) мм, пронумерованные от нулевого до девятого.

4.19.1.3. Вытяжной зонт размерами (360х360х700) мм, установленный над держателем образца, служит для сбора и удаления продуктов горения.

4.19.1.4. Термоэлектрический преобразователь диаметром электродов 0,5 мм для замера температуры продуктов горения в центре сечения суженной части вытяжного зонта.

4.19.1.5. Запальная горелка, установленная перед радиационной панелью таким образом, чтобы расстояние от трубки горелки, находящейся напротив середины нулевого участка, до поверхности испытываемого образца составляло (8±1) мм, а оси пяти отверстий были ориентированы по нормали к поверхности образца. Для стабилизации запального пламени горелка имеет однослойный чехол из металлической сетки.

В положении “контроль” горелку выводят за край рамки.

4.19.1.6. Блок питания, состоящий из двух регуляторов напряжения с максимальным током нагрузки не менее 20 А и регулируемым выходным напряжением от 0 до 240 В.

4.19.1.7. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.19.2. Подготовка к испытаниям

4.19.2.1. Для испытаний готовят 5 образцов исследуемого материала длиной (320±2) мм, шириной (140±2) мм, фактической толщиной, но не более 20 мм. Отделочные и облицовочные материалы, а также лакокрасочные и пленочные покрытия испытывают нанесенными на ту же основу, которая принята в реальной конструкции.

4.19.2.2. Образцы кондиционируют в лабораторных условиях не менее 48 ч. Они должны характеризовать средние свойства исследуемого материала.

4.19.2.3. Регулируют расход газа через запальную газовую горелку таким образом, чтобы высота язычков пламени составляла (11±2) мм. После чего запальную горелку выключают и переводят в положение “контроль”.

4.19.2.4. Устанавливают перед радиационной панелью в рабочее положение держатель образца с закрепленной асбоцементной плитой, в первом контрольном отверстии которой находится датчик теплового потока.

4.19.2.5. Нагревают радиационную панель, обеспечивая плотность теплового потока в стационарном режиме для первой контрольной точки (32 ±3) кВт· м^-2. Плотность теплового потока контролируют датчиком типа Гордона с погрешностью не более ±8 %.

Примечание. Считают, что радиационная панель вышла на стационарный режим, если показания датчика теплового потока достигают заданной величины и остаются неизменными в течение 15 мин.

4.19.2.6. Перестановкой датчика в следующие контрольные отверстия асбоцементной плиты регистрируют профиль падающего теплового потока вдоль поверхности образца. Во второй и третьей точках он должен быть равен соответственно (20 ±3) и (12,0±1,5) кВт· м^-2

4.19.2.7. По окончании замеров уровней тепловых потоков датчик снимают и приступают к определению теплового коэффициента установки (b ), характеризующего количество тепла, подводимого к поверхности образца в единицу времени и необходимого для повышения температуры дымовых газов на 1 °С. Для этого перед асбоцементной плитой устанавливают щелевую калибровочную газовую горелку. Переводят в рабочее положение и включают запальную газовую горелку, регистрируя через 15 мин горения температуру (t₀) в вытяжном зонте. Затем зажигают щелевую калибровочную горелку, регулируя подачу газа с расходом (0,030±0,001) л· с^-1 Через 10 мин горения регистрируют температуру (t₁) в вытяжном зонте.

Тепловой коэффициент установки (b ) вычисляют по формуле

(29)

где q — удельная теплота сгорания газа, кДж· л^-1;

Q — расход газа запальной горелки, л· с^-1.

В качестве теплового коэффициента установки принимают среднее арифметическое результатов пяти калибровочных испытаний.

4.19.2.8. Проверку режимов работы установки проводят с помощью стандартного образца, описание которого приведено в приложении 10. Индекс распространения пламени стандартного образца должен быть 18,4±1,5.

4.19.3. Проведение испытаний

4.19.3.1. Перед проведением каждого испытания контролируют плотность теплового потока в первой контрольной точке по пп. 4.19.2.3—4.19.2.5.

4.19.3.2. Подготовленный к испытаниям образец материала устанавливают в держатель и на поверхность образца наносят риски с шагом (30± 1) мм.

Примечание. Материалы толщиной менее 10 мм испытывают с подложкой из асбоцементной плиты размерами (320х140х10) мм.

4.19.3.3. Зажигают запальную горелку и переводят ее в рабочее положение.

4.19.3.4. Заменяют держатель образца, используемый для контроля тепловых потоков, на держатель с исследуемым образцом за время не более 30 с.

4.19.3.5. Испытание длится до момента прекращения распространения пламени по поверхности образца. В процессе испытания определяют:

время от начала испытания до момента прохождения фронтом пламени нулевой отметки то, с;

время прохождения фронтом пламени i-го участка поверхности образца (i = 1,2, ... 9) t _i, с;

расстояние l, на которое распространился фронт пламени, мм;

максимальную температуру дымовых газов t_max, °C;

время от начала испытания до достижения максимальной температуры t _mах, С.

4.19.4. Оценка результатов

4.19.4.1. Для каждого образца вычисляют индекс распространения пламени (I) по формуле

(30)

где 0,0115 — размерный коэффициент, Вт^-1;

0,2 — размерный коэффициент, с· мм^-1.

Среднее арифметическое значение индекса 5 испытанных образцов принимают за индекс распространения пламени исследуемого материала.

4.19.4.2. Сходимость и воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 25 %.

4.19.4.3. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.19.5. Требования безопасности

Во время испытаний материалов и тарировки установки следует включать принудительную вентиляцию помещения, при этом скорость воздушного потока не должна быть более 0,35 м-с~¹. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.20. Метод экспериментального определения показателя токсичности продуктов горения полимерных материалов

4.20.1. Аппаратура

Установка для определения показателя токсичности (чертеж 20) включает в себя следующие элементы.

4.20.1.1. Камера сгорания вместимостью 3· 10^-3 м³, соединенная с экспозиционной камерой переходными рукавами, выполнена из листовой нержавеющей стали толщиной (2,0±0,1) мм. Внутренняя поверхность камеры сгорания изолирована асбоцементными плитами толщиной 20 мм. В камере установлен экранированный электронагревательный излучатель размерами (120х120) мм и держатель образца размерами (120х120x25) мм. Излучатель представляет собой нагревательную спираль, размещенную в трубках из кварцевого стекла и расположенную перед стальным полированным отражателем с водяным охлаждением. Он закреплен на верхней стенке камеры под углом 45° к горизонтали. Спираль излучателя сопротивлением (22,0±0,1) Ом изготовлена из проволоки марки Х20Н80-Н (ГОСТ 12766.1) диаметром (0,9±0,1) мм. Электропитание излучателя регулируют с помощью трансформатора и контролируют по показаниям вольтметра с погрешностью не более 0,5 В.

Держатель образца выполнен в виде металлической рамки, в которой закреплен асбоцементный поддон. Поддон имеет углубление для размещения вкладыша с образцом материала. Нагреваемая поверхность образца и поверхность электронагревательного излучателя параллельны, расстояние между ними равно 60 мм.

На боковой стенке камеры сгорания имеется окно из кварцевого стекла для наблюдения за образцом при испытаниях.

На выходе из камеры сгорания размещены заслонки верхнего и нижнего переходных рукавов. Длина верхнего рукава 250 мм, нижнего — 180 мм, проходные сечения рукавов соответственно (160Х40) мм и (160Х30) мм. Внутренняя поверхность верхнего переходного рукава также облицована асбоцементными плитами.

4.20.1.2. Экспозиционная камера, состоящая из стационарной и подвижной секций. По периметру стационарной секции имеется паз для надувной резиновой прокладки с рабочим давлением не менее 6 МПа. В верхней части камеры находится четырехлопастный вентилятор перемешивания диаметром 150 мм с частотой вращения 5 с^-1. На боковой стенке установлен клапан продувки. На торцевой стенке подвижной секции закреплены предохранительная мембрана, предкамера, штуцеры для подключения газоанализаторов, термометр для измерения температуры в нижней части камеры. Перемещение подвижной секции позволяет изменять объем экспозиционной камеры от 0,1 до 0,2 м³.

4.20.1.3. Предкамера объемом 0,015 м³, оборудованная наружной и внутренней дверцами и смотровым окном.

4.20.1.4. Водоохлаждаемый датчик типа Гордона ФОА-013 и регистрирующий прибор типа А 565—001—06 с диапазоном измерений от 0 до 100 мВ для контроля плотности теплового потока. Погрешность измерения плотности теплового потока не должна быть более ±8 %.

4.20.1.5. Для непрерывного контроля состава газовоздушной среды в экспозиционной камере используют газоанализаторы оксида углерода (ГИАМ-5М с диапазоном измерений от 0 до 1 %, допустимой погрешностью ±2%), диоксида углерода (ГИАМ-5М с диапазоном измерений от 0 до 5 %, допустимой погрешностью ±2 %) и кислорода (МН 5130—1 с диапазоном измерений от 0 до 21 %, допустимой погрешностью ±2 %).

4.20.1.6. Термометр лабораторный любого типа с диапазоном измерений от 0 до 100°С, с погрешностью не более 1 °С.

4.20.2. Подготовка к испытаниям

4.20.2.1. При наладке установки следует определить параметры напряжения на спирали электронагревательного излучателя, при которых обеспечиваются заданные уровни плотности теплового потока. Для измерения величины падающего теплового потока водоохлаждаемый датчик ФОА-013 закрепляют на центральном участке держателя образца. Измерения проводят при герметизированной экспозиционной камере и открытых заслонках переходных рукавов. По результатам измерений строят график зависимости плотности падающего теплового потока (Q) от напряжения на спирали электронагревательного излучателя.

4.20.2.2. По величине плотности теплового потока определяют значение температуры испытания (t_исп), соответствующее температуре нагреваемой поверхности контрольного (негорючего) образца из асбоцемента. Для определения t_исп используют данные, приведенные в табл. 16.

Таблица 16

4.20.2.3. Установку следует считать готовой к испытаниям материалов, если при контрольной проверке:

значения плотности падающего теплового потока соответствуют установленным значениям напряжения на спирали электронагревательного излучателя;

выход СО в условиях термоокислительного разложения порошковой целлюлозы (фракция 0,25—0,75) массой 2,5 г при температуре испытания 450 °С (плотность падающего теплового потока 23 кВт· м^-2) составляет (200±4) мг· г^-1;

концентрация СО в экспозиционной камере за время выдерживания 30 мин снижается не более чем на 5 % от первоначального уровня.

4.20.2.4. Для испытаний готовят не менее 10 образцов размером (40х40) мм фактической толщины, но не более 10 мм. Образцы кондиционируют в лабораторных условиях не менее 48 ч и затем взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. Они должны характеризовать средние свойства исследуемого материала.

4.20.2.5. Предварительно образцы каждого материала подвергают воздействию тепловых потоков различной плотности, обеспечивающих в каждом последующем опыте повышение температуры испытания образца на 50 °С. При этом находят значение температуры испытания материала в режиме термоокислительного разложения (тления). Оно должно быть на 50°С ниже температуры, при которой наблюдается самовоспламенение образца.

4.20.3. Проведение испытаний

4.20.3.1. Материалы испытывают в одном из двух режимов — термоокислительного разложения или пламенного горения, а именно в режиме, способствующем выделению более токсичных смесей летучих веществ. Режим пламенного горения обеспечивается при температуре испытания 750 °С (плотность падающего теплового потока 65 кВт· м^-2). Критерием выбора режима основных испытаний служит наибольшее число летальных исходов в сравниваемых группах подопытных животных.

4.20.3.2. При проведении основных испытаний в установленном режиме находят ряд значений зависимости токсического действия продуктов горения от величины отношения массы образца к объему установки. Для получения токсических эффектов ниже и выше уровня 50 % летальности изменяют объем экспозиционной камеры при постоянных размерах образцов материалов.

Примечание. При определении токсического эффекта учитывают гибель животных, наступившую во время экспозиции, а также в течение последующих 14 сут.

4.20.3.3. Затравку животных проводят статическим способом. В каждом опыте используют не менее 8 белых мышей массой (20±2) г. Продолжительность экспозиции составляет 30 мин. Температура воздуха в предкамере за время экспозиции не должна превышать 30 °С, а концентрация кислорода должна быть менее 16 % об.

Примечание. В отдельных случаях по требованию заказчика время экспозиции может быть изменено в пределах 5—60 мин.

4.20.3.4. Предусматривают следующий порядок проведения испытания. Нагнетают воздух в надувную прокладку до давления 0,6 МПа, проверяют заземление установки, исправность приборов и оборудования, эффективность вентиляции. Подают воду для охлаждения излучателя, после чего включают его на соответствующее напряжение. Заслонки переходных рукавов, клапан продувки, дверца камеры сгорания находятся в положении “закрыто”.

Взвешенный образец материала помещают, а при необходимости закрепляют во вкладыше, имеющем комнатную температуру. Клетку с животными устанавливают в предкамере, наружную дверцу которой закрывают.

С момента выхода электронагревательного излучателя на стабилизированный режим (через 3 мин после включения) открывают заслонки переходных рукавов и дверцу камеры сгорания. Вкладыш с образцом без задержки помещают в держатель образца, после чего дверцу камеры сгорания быстро закрывают. Отмечают время начала экспозиции животных в токсической среде.

По достижении максимальных значений концентрации СО и СО₂ в экспозиционной камере заслонки переходных рукавов закрывают. Снимают напряжение с нагревательного элемента излучателя. Включают на 2 мин вентилятор перемешивания.

По истечении времени экспозиции животных открывают клапан продувки, заслонки переходных рукавов и наружную дверцу предкамеры. Установку вентилируют не менее 10 мин. Регистрируют число погибших и выживших животных.

Примечание. В случае определения показателя токсичности продуктов горения при условии кратковременной (5—20 мин) экспозиции затравку животных начинают с момента достижения максимальных значений концентрации СО и СО₂ но не позднее чем через 15 мин после разложения образца.

4.20.3.5. В зависимости от состава материала при анализе продуктов горения определяют количественный выход оксида углерода, диоксида углерода, цианистого водорода, оксидов азота, альдегидов и других веществ. Для оценки вклада оксида углерода в токсический эффект измеряют содержание карбоксигемоглобина в крови подопытных животных.

4.20.3.6. Если масса образца принятых размеров (40х40) мм не позволяет получить эффекты меньше или больше уровня летальности 50 %, допускается уменьшить размеры образца или увеличить их до (80х80) мм и толщину до 20 мм.

4.20.4. Оценка результатов

4.20.4.1. Полученный ряд значений зависимости летальности от относительной массы материала используют для расчета показателя токсичности , в г· м^-3. Расчет проводят с помощью пробит-анализа или других способов расчета средних смертельных доз и концентраций.

4.20.4.2. При необходимости определить классификационные параметры для других значений времени экспозиции их вычисляют по формуле

(31)

где CL₅₀CO—средняя смертельная концентрация оксида углерода в мг· м^-3, которую вычисляют по уравнению CL₅₀ = 4502 + 22292t ^-l (t — время экспозиции в мин);

gCO — уровень выделения СО при сгорании условно “эталонных” материалов: для чрезвычайно опасных — больше 360 мг· г^-1, высокоопасных 120—360 мг· г^-1, умеренноопасных 40—120 мг· г^-1, малоопасных — до 40 мг· г^-1.

4.20.4.3. Если значения , полученное в результате испытания материала, близко к граничному значению двух классов, то при определении степени опасности материала принимают во внимание режим испытания, время разложения образца, данные о составе продуктов горения, сведения о токсичности обнаруженных соединений.

4.20.4.4. При содержании карбоксигемоглобина в крови подопытных животных 50 % и более считают, что токсический эффект продуктов горения обуславливается в основном действием оксида углерода.

4.20.4.5. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать по выходу СО (мг· г^-1) 15 %.

4.20.4.6. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать по выходу СО (мг· г^-1) 25%.

4.20.4.7. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.20.5. Требования безопасности

Помещение, в котором проводят испытания по определению токсичности продуктов горения, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.21. Метод экспериментального определения минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора и минимального взрывоопасногосодержания кислорода в газо- и паровоздушных смесях

4.21.1. Аппаратура

Определение минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора и минимального взрывоопасного содержания кислорода в газо- и паровоздушной смеси осуществляют на установке, описанной в п. 4.10.1.

4.21.2. Проведение испытаний

Испытания проводят по методу, изложенному в п. 4.10.2. 4.21.2.1. В вакуумированный реакционный сосуд последовательно подают по парциальным давлениям исследуемое вещество и заданный флегматизатор, а затем подают воздух до выравнивания давления в реакционном сосуде с атмосферным.

4.21.2.2. Изменяя содержание исследуемого вещества в смеси при неизменной концентрации флегматизатора, находят концентрационные пределы распространения пламени по смеси.

4.21.2.3. Затем увеличивают на 2 % содержание флегматизатора в смеси и снова находят пределы распространения пламени.

4.21.2.4. Проводя аналогичные испытания, находят такое содержание флегматизатора в смеси, при котором нижний н верхний предел распространения пламени сходятся на графике в одну точку j _ф (чертеж 21). Испытание смеси, соответствующей по составу точке j _ф повторяют не менее трех раз.

4.21.3. Опенка результатов

4.21.3.1. Содержание флегматизатора, соответствующее точке j _ф, принимают за минимальную флегматизирующую концентрацию данного флегматизатора для исследуемого вещества.

4.21.3.2. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода () в % об. вычисляют по формуле

, (32)

где j _ф — минимальная флегматизирующая концентрация флегматизатора, % об.;

— содержание водяного пара в воздухе (% об.), вычисляемое по формуле (9).

4.21.3.3. Сходимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,2 % об.

4.21.3.4. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95 % не должна превышать 0,6 % об.

4.21.3.5. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.21.4. Требования безопасности

Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям элеетробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством внутренних дел СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. Я. Корольченко, д-р техн. наук, профессор; Л. С. Афанасьева; В. С. Бабкин, д-р техн. наук; О. М. Говдак; В. И. Горшков, канд. техн. наук; Н. Н. Гурьянова, канд. техн. наук; М. О. Девликанов; А. В. Иванов, канд. техн. наук; В. С. Иличкин; Б. 3. Колчев; Г. Н. Кравчук; В. С. Криворучко; В. Н. Кривулин, канд. техн. наук; Н. М. Круглякова; Е. А. Кудрявцев, канд. техн. наук; В. С. Кулев; М П. Маленков; В. В. Мольков, канд. физ.-мат. наук; В. А. Мороз; М. А. Мотин; В. Ю. Навценя, канд. техн. наук; Н. Л. Полетаев, канд. техн. наук; С. А. Попов, канд. техн. наук; В. М. Сидорюк; Г. Н. Смелков, д-р техн. наук; Н. А. Терешина; Р. 3. Фахрисламов, канд. техн. наук; Л. Г. Филин, канд. техн. наук; Ю. Н. Шебеко, д-р техн. наук; В. А. Ярош, канд. техн. наук.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 12.12.89 № 3683

3. Срок первой проверки 1995 г., периодичность проверки 5 лет.

4. Стандарт полностью соответствует международному стандарту МЭК 79—4—75 по определению температуры самовоспламенения газов и жидкостей. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1182—83 в части метода проведения испытания материалов на негорючесть; СТ СЭВ 382—76 в части оценки результатов испытания материалов на негорючесть; ИСО 2719 —73 и СТ СЭВ 1495—75 в части скорости нагревания образца и проведения испытания на вспышку нефтепродуктов в закрытом тигле; ИСО 1523—83 в части скорости нагревания образца и проведения испытания на вспышку лаков, красок, нефтяных и аналогичных продуктов в закрытом тигле; ИСО 2592—73 и СТ СЭВ 5469—86 в части определения температура вспышки и воспламенения нефтепродуктов в открытом тигле; СТ СЭВ 4831—84 в части метода определения концентрационного предела распространения пламени в пылевоздушных смесях. В стандарт введены международный стандарт ИСО 4589—84, СТ СЭВ 6219—88 и СТ СЭВ 6527—88.

5. ВЗАМЕН ГОСТ 12.1.044—84

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ